【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石油化工催化剂
,主要涉及一种用于乙苯/乙烯(或乙醇)择形烷基 化直接合成高纯度对二乙苯(p-DEB)的催化剂的制备方法。
技术介绍
对二乙苯在吸附分离生产对二甲苯的工艺过程中用作对二甲苯的解吸剂,目前市场销售 的对二乙苯纯度要达到98%以上。获得对二乙苯的方法有两种, 一种是采用吸附分离法从混合二乙苯中分离得到。该技术 由UOP公司率先专利技术并于20世纪70年代中期工业化,该技术采用金属离子交换的沸石吸附 剂、甲苯解吸剂和模拟移动床装置进行对二乙苯生产,存在能耗大和设备投资大,原料來源 受限等缺点。另一种对二乙苯产品的工业生产技术是利用高硅沸石分子筛的择形催化性能使乙苯通过 歧化反应(两分子乙苯生成一分子苯和一分子二乙苯)、或通过与乙烯(或乙醇)的烷基化反 应直接合成对二乙苯。在择形催化乙苯歧化和乙苯乙基化反应中,对二乙苯的另外两个异构 体一间位和邻位二乙苯因分子尺寸较大,其在分子筛孔道内的扩散运动受到空间限制,因而 难以生成。这就是分子筛择形催化法直接合成对二乙苯的原理。20世纪70年代末期,美国 人Kaeding等在美国专利US40 ...
【技术保护点】
一种择形催化剂的制备方法,其特征在于,先按常规方法将MFI型择形分子筛进行脱模板剂处理,以氧化铝为载体挤条成型处理、水蒸气高温钝化处理,然后依次用热浸渍和冷浸渍方法进行硝酸稀土改性,具体操作如下: (1)将具有MFI结构的择形分子筛原粉烧胺脱除模板剂,然后将计量好的分子筛原粉、Al↓[2]O↓[3]和田菁粉混合均匀,并用稀硝酸溶液打浆,混捏,最后挤条、干燥、焙烧成型,成型条件为:计量的分子筛和Al↓[2]O↓[3]的干基比为65/35-80/20,田菁粉占分子筛和Al↓[2]O↓[3]干基重量和的2-6%,稀硝酸的体积比浓度为5~15%,干燥在110℃下进行,干燥时间≥3小 ...
【技术特征摘要】
1、一种择形催化剂的制备方法,其特征在于,先按常规方法将MFI型择形分子筛进行脱模板剂处理,以氧化铝为载体挤条成型处理、水蒸气高温钝化处理,然后依次用热浸渍和冷浸渍方法进行硝酸稀土改性,具体操作如下(1)将具有MFI结构的择形分子筛原粉烧胺脱除模板剂,然后将计量好的分子筛原粉、Al2O3和田菁粉混合均匀,并用稀硝酸溶液打浆,混捏,最后挤条、干燥、焙烧成型,成型条件为计量的分子筛和Al2O3的干基比为65/35-80/20,田菁粉占分子筛和Al2O3干基重量和的2-6%,稀硝酸的体积比浓度为5~15%,干燥在110℃下进行,干燥时间≥3小时;焙烧在450~650℃的温度范围内进行,焙烧时间为2~6小时,具有MFI结构的择形分子筛母体的硅铝摩尔比优选范围为20~200,晶粒度优选范围为0.5~5微米;(2)将成型分子筛按常规铵交换方法制成铵型,并通过干燥、焙烧制备成氢型,然后将氢型分子筛催化剂用常规水蒸气钝化方法进行处理,铵交换条件为硝酸铵溶液浓度0.4~1.0mol/L,硝酸铵溶液与颗粒固体的比为11~201(ml/g),铵交换在室温下进行,每次铵交换时间0.5~10小时,重复交换1~5次;干燥在110℃下进行,干燥时间≥3小时;焙烧在550~650℃的温度范围内进行,焙烧时间为6~10小时;水蒸气钝化采用100%水蒸气,钝化温度在400~700℃范围内,钝化时间选1~20小时,水蒸气通量以水计为0.1~30克(小时)-1(克催化剂)-1;(3)将经过水蒸汽钝化后的氢型分子筛催化剂在硝酸...
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