ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体及其制造方法技术

本发明专利技术的目的在于提供电阻率较低，且能抑制结瘤及片状物产生的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体及其制造方法。本发明专利技术具有：将氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末成形的工序；将混合粉末的成形体收容在设置于烧结炉(10)内的容器(20)中的工序；一边向容器(20)的内部导入氧气一边使成形体升温至1200℃以上且1500℃以下的烧结温度工序；在容器(20)内部已导入氧气的状态下保持烧结温度的工序；和在停止氧气向容器(20)内部导入的状态下使炉内部降温的工序。容器(20)具有在炉内进行加热而使成形体的热分布均匀化的功能，因此，能够排除炉内的温度分布所造成的影响，并能够提高成形体的均热性。由此，可获得低电阻且能抑制结瘤产生的GZO溅射靶。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种能抑制结瘤(nodule)及片状物(flake)的发生的SiO-Ga2O3系溅射靶用烧结体及其制造方法。
技术介绍
作为用于液晶显示器、太阳电池的电极层中的透明导电膜，ZnO-Ga2O3系(以下也称为GZ0)膜的开发技术不断取得进展。GZO膜通过溅射法来成膜。因此，为了进行稳定的溅射，需要相对密度高、电阻率低且均勻的GZO溅射靶(以下简称为GZO靶)。GZO靶能够通对氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末的成形体进行烧结而制作成。另外，通过将所获得的烧结体还原，能够制作低电阻的GZO靶。但是，由成形体于大气中烧结成的GZO靶受到烧结炉内的温度分布的影响，不能均勻地还原烧结体。因此，所获得的烧结体的局部电阻值的离散变大。因此，当将该烧结体用作溅射靶时，在靶的表面产生较多的结瘤或片状物，而出现无法进行稳定地溅射的问题。另一方面，在下述专利文献1中公开了一种GZO烧结体的制造方法，其将氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末成形，且将成形物一边在1300 1550°C的温度下导入氧气一边进行烧结，烧结后在非氧化性气体的环境中将其还原。根据该方法，可获得相对密度高且较低电阻(体积电阻率2Χ 10_2Ω · cm以下)的GZO靶。专利文献1 日本特开平10-297962号公报(段落 、 )
技术实现思路
专利技术所要解决的课题 但是，在上述专利文献1所述的GZO靶的制造方法中，仅记载了深度方向的体积电阻率为2Χ10_2Ω · cm，未记载有电阻率的分布。因此，在将所获得的烧结体用作溅射靶的情况下，能否抑制结瘤及片状物的产生尚不清楚。鉴于如上那样的问题，本专利技术的目的在于提供一种电阻率低且能抑制结瘤及片状物产生的SiO-Ga2O3系溅射靶用烧结体及其制造方法。用于解决问题的手段 为了达到上述目的，本专利技术的一实施方式的SiO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法包括将氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末成形的工序。所述混合粉末的成形体被收容在设置于烧结炉内的容器中。一边向所述容器的内部导入氧气，一边使所述成形体升温至1200°C以上且1500°C以下的烧结温度。在将氧气导入上述容器的内部的状态下保持上述烧结温度。在停止向上述容器内导入氧气的状态下使炉内温度降低。本专利技术的一实施方式的SiO-Ga2O3系溅射靶用烧结体由氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末的烧结体构成。所述烧结体具有98%以上的相对密度、50 μ m以下的平均粒径禾口 2Χ1(Γ3Ω .cm以下的电阻率。附图说明 图1是说明本专利技术的一实施方式中的SiO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法的工序流程图。图2是制造所述烧结体的烧结炉的概略结构图。图3是表示设置于所述烧结炉内的容器的结构的立体图。图4是表示本专利技术的实施例的实验结果的图。图5是说明本专利技术的实施例的另一实验结果的图。具体实施例方式本专利技术的一实施方式的SiO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法包括将氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末成形的工序。所述混合粉末的成形体被收容在设置于烧结炉内容器中。一边向所述容器的内部导入氧气，一边使所述成形体升温至1200°C以上且1500°C 以下的烧结温度。在所述容器的内部已导入氧气的状态下保持所述烧结温度。在停止了氧气向所述容器的内部的导入的状态下使炉内部降温。在所述烧结体的制造方法中，成形体在设置于烧结炉内容器中进行烧结。容器具有在炉内被加热并使成形体的热分布均勻化的功能。根据该方法，能够排除炉内的温度分布所产生的影响，从而能够提高成形体的均热性。由此，能够制造出电阻值离散小的烧结体。另外，能够提供可抑制结瘤及片状物产生的GZO溅射靶。通过使烧结温度为1200°C以上且1500°C以下，能够制造出具有50 μ m以下的平均粒径和98%以上的相对密度的GZO靶用烧结体。当烧结温度小于1200°C时，无法促进烧结，从而难以获得所期望的相对密度。另外，当烧结温度超过1500°C时，则结晶粒变粗大化而难以高密度化。升温时，通过将作为烧结助剂发挥功能的氧气向容器内导入，可促进粉末粒子的粒成长，防止因氧气缺少而造成ai的蒸发，并提高烧结密度。通过如上所述那样将成形体收容于容器内，一边向该容器内导入氧气一边进行烧结，而对成形体的整个表面均等地供给氧气，从而能够制造出均质的烧结体。降温时，通过停止向容器内导入氧气，以促进烧结体的还原，导致烧结体均勻地损失氧气。由于烧结体的还原处理在容器内进行，因此烧结体能够均勻地还原。由此，能够获得2Χ10_3Ω · cm以下的低电阻率和该电阻率的离散(率)20%以下的GZO靶。其中，电阻率是指体积电阻率。所述容器能够由氧化铝、氧化锆等具有耐热性的陶瓷材料构成。容器的大小未作特别限定，其可取决于成形体的大小。通过使导入所述容器的内部的氧气的流量为20L/分以下，能够地稳定制造出具有所述特性的GZO靶。当氧气导入量超过20L/分时，则氧气含量过剩，而难以获得所期望的低电阻特性。另外，氧气导入量的下限值能够适当设定，为了有效获得作为烧结助剂所起到的功能，氧气导入量例如可为IL/分以上。所述氧化镓粉末的混合比可为2重量％以下。由此，能够稳定地制造出电阻率低的GZO靶。所述烧结炉内能够设置多个所述容器。在该情况下，收容在所述多个容器内的各个成形体同时烧结。由此，能够高效地制造出具有所期望的特性的GZO靶。本专利技术的一实施方式的SiO-Ga2O3系溅射靶用烧结体由氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末的烧结体构成。所述烧结体具有98%以上的相对密度、50 μ m以下的平均粒径禾口 2Χ1(Γ3Ω .cm以下的电阻率。由此，能够提供可抑制结瘤及片状物产生的GZO溅射靶。另外，由于电阻率非常小，为2Χ10_3Ω · cm以下，因此能够形成低电阻的GZO薄膜。以下，参照附图，对本专利技术的实施方式进行说明。图1是说明本专利技术的实施方式的SiO-Ga2O3系溅射靶(以下也称为GZO靶)用烧结体的制造方法的工序流程图。本实施方式的GZO靶的制造方法具有原料粉末的混合工序ST1、混合粉末的成形工序ST2、成形体的烧结工序ST3和烧结体的外形加工工序ST4。[混合工序] 作为原料粉末，使用了氧化锌(SiO)粉末和氧化镓(Ga2O3)粉末。氧化锌粉末的平均粒径为Iym以下，氧化镓粉末的平均粒径为1.5μπι以下，但粒径并未受限于此。在混合工序STl中，制作这些原料粉末的混合粉末。在混合工序中，氧化锌粉末与氧化镓粉末以预定的比例进行混合。对混合比率未作特别限制，在本实施方式中，将氧化镓粉末的混合比调整至2重量％以下。由此，能够制作成电阻率低的GZO靶用烧结体。原料粉末的混合能够采用各种的混合方法。另外，也可以在原料粉末的混合中添加粘合剂和分散剂等。[成形工序] 接着，实施将所获得的混合粉末成形为预定形状的工序(SD)。混合粉末的成形能够使用冷冲压、冷静水压冲压(CIP)等冷成形法。成形压力未作特别限定，例如可为1吨/ cm2以上。其形状也未作特别限定，可成形为板状、块体状等适当的形状。[烧结工序] 接下来，进行所获得的成形体的烧结工序(ST3)。在烧结工序中，成形体被收容在设置于烧结炉中的容器内，在该容器的内部进行烧结。图2是表示烧结炉概略结构的剖视图。如本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种ＺｎＯ－Ｇａ２Ｏ３系溅射靶用烧结体的制造方法，其中，对氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末进行成形，将所述混合粉末的成形体收容在设置于烧结炉内的容器中，一边向所述容器内部导入氧气一边使所述成形体升温至１２００℃以上且１５００℃以下的烧结温度，在所述容器内部已导入氧气的状态下保持所述烧结温度，在停止了向所述容器的内部导入氧气的状态下使炉内部降温。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2009.05.01 JP 2009-1117571.一种SiO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法，其中， 对氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末进行成形，将所述混合粉末的成形体收容在设置于烧结炉内的容器中，一边向所述容器内部导入氧气一边使所述成形体升温至1200°C以上且1500°C以下的烧结温度，在所述容器内部已导入氧气的状态下保持所述烧结温度， 在停止了向所述容器的内部导入氧气的状态下使炉内部降温。2.根据权利要求1所述的SiO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法，其中，导入于所述容器内部的氧气的流量为20L/分以下。3.根据权利要求1所述的SiO...

【专利技术属性】
技术研发人员：长山五月，里之园馨，
申请(专利权)人：株式会社爱发科，
类型：发明
国别省市：JP