一种纳米铁酸镁的制备方法技术

一种纳米铁酸镁的制备方法，将FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O按摩尔比1∶1混合，滴加2mol/L的NaOH溶液，通过化学共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米粒子；再将其放入马弗炉500℃焙烧3-4h，得到纳米Fe2O3；将镁粉置于烧杯，加入去离子水，置于超声波清洗器处理5-8h，得到白色浑浊液；取上层浑浊液置干净烧杯中，入干燥箱恒温干燥，将所得产物研磨得纳米Mg(OH)2；将纳米Mg(OH)2放入马弗炉350℃下焙烧3-4h，将Fe3O4纳米粒子放入马弗炉500℃下焙烧3-4h；分别得到纳米MgO和纳米Fe2O3；取纳米Fe2O3和纳米MgO，按摩尔比1∶1混合加入去离子水，在超声波清洗器中处理10-12h得红色浑浊液，将上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后，将所得产物研磨得纳米铁酸镁。本发明专利技术制备的纳米铁酸镁成本低廉，纯度高，形貌均匀，环保无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米铁酸镁(MgFe2O4)的制备方法，属于纳米材料制备

技术介绍
MgFe2O4作为一种尖晶石型结构的多元复合氧化物，其吸波性能和气敏性能早已受 到人们的普遍关注。铁磁性氧化物是具有复相介电损耗和磁损耗的电磁波吸收材料，其中 具有尖晶石结构的MgFe2O4的合成与性能研究一直是热点研究课题。MgFe2O4中的Mg不具 有磁矩，磁的各相异性比其它带有磁矩的金属阳离子的铁酸盐低，特别是MgFe2O4的粒径降 低到纳米级时还表现出超顺磁性，对电磁波表现出更优良的屏蔽吸收能力。近年来，MgFe2O4 被发现具有良好的气敏性是一种η型半导体气敏材料。目前，制备纳米铁酸镁(MgFe2O4)的方法有很多，常用的有陶瓷工艺法、高温固相 反应法，高温热处理水滑石法、微波燃烧法、溶胶凝胶法、水热反萃取法、微乳液沉淀法，草 酸盐共沉淀法，反滴定化学共沉淀法、水热合成法和微波合成法等，然而这些制备方法涉及 高温高压，中间步骤繁多引起的产物不纯，粒子团聚，回收困难，因而成本也较高。中国专利局公布了一种尖晶石结构铁酸镁纳米粒子的合成方法(申请号 200710057615. 8)，此法通过有机萃取剂来萃取水相中的三价铁离子和二价镁离子，制得有 机相前驱物；用二次蒸馏水洗涤后获得纯净的负载金属有机相前驱物；将有机相混合均勻 后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为3 1或4 1加入蒸馏水，密封对溶液进行 强力搅拌，水热反萃的温度在200-300°C之间反应2. 5小时；自然冷却至室温，分液，离心分 离，洗涤，在50°C下干燥30-180分钟，得铁酸镁产品。此方法有机原料可以循环使用；废水 的排放低；便于将氧化物沉淀粒子的大小控制在超微米范围内。但反应涉及高温高压；产 物易残留杂质。中国专利局公布了一种球状形貌纳米铁酸镁脱硫剂的制备方法(申请号 200910311162. 6)，此法将硝酸铁和硝酸镁溶解于乙二醇中，在剧烈搅拌的条件下加入醋酸 铵，将此微乳液放入高压反应釜中180-200°C下晶化24h-48h，经过过滤、洗涤、干燥，最后 在马弗炉中500°C煅烧2h，得到纳米球形铁酸镁，对SO2有优秀的吸附性能。但过程复杂， 能耗高。
技术实现思路
本专利技术公开了，其目的在于克服现有高温高压化学反 应制备技术，设备昂贵、成本高且会对坏境造成污染等弊端。本专利技术通过对纳米Fe2O3与MgO 进行超声处理，即可制得纳米铁酸镁，整个过程操作方便，成本低廉，无污染。本专利技术技术方案如下，其特征在于包括以下步骤A、将 FeCl3 · 6H20 与 FeCl2 · 4H20 按摩尔比 1 1 混合，滴加 2mol/L 的 NaOH 溶液， 通过化学共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米粒子；B、将步骤A制备的装有磁性Fe3O4纳米粒子的烧杯放入马弗炉在500°C焙烧3_4h， 得到纳米Fe2O3;C、将镁粉置于烧杯中，加入去离子水，在频率为90Hz的超声波清洗器中，处理 5_8h，得到白色的浑浊液；D 将上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后将所得产物用玛瑙研 钵研磨得纳米Mg (OH)2 ；E 将纳米Mg (OH)2放入马弗炉在350°C下焙烧3_4h，得到纳米MgO ；F:称取纳米Fe2O3和纳米MgO，按摩尔比1 1混合置于烧杯中，加入去离子水，在 频率为90Hz的超声波清洗器中处理10-12h ；G 得红色浑浊液将上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后，将所 得产物用玛瑙研钵研磨得纳米铁酸镁。本专利技术的优点在于通过超声波清洗器处理镁粉可制得纳米氢氧化镁，将氢氧化镁 和四氧化三铁焙烧后的产物再次进行超声处理，室温下即可制得纳米铁酸镁，突破了传统 的高温高压的化学反应。采用本专利技术方法制备的纳米铁酸镁成本低廉，纯度高，形貌均勻， 而且环保无污染，为纳米铁酸镁的制备提供了一条新的途径。附图说明图1为具体实施例所制备的纳米铁酸镁的XRD图；图2为具体实施例所制备的纳米铁酸镁的TEM图。具体实施例方式以下结合附图和实施例对本专利技术做进一步描述。，具体制备步骤如下A、取 2. 77gFeCl3 · 6H20,1. 99gFeCl2 · 4H20 置于烧杯中；加入 IOOmlNaOH 溶液，通 过化学共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米粒子；B、将步骤A制备的装有磁性Fe3O4纳米粒子的烧杯放入马弗炉在500°C焙烧3_4h， 得到纳米Fe2O3;C、称取3g镁粉置于另一烧杯中，加入60ml的去离子水，在频率为90Hz的超声波 清洗器中，处理5-8h，得到白色的浑浊液，将上层浑浊液吸取到干净烧杯中；D.设定恒温干燥箱的温度为60°C，将装有浑浊液的烧杯放入干燥箱恒温干燥后， 把所得产物用玛瑙研钵研磨得纳米Mg(OH)2 ；E.再将装有Mg(OH)2纳米粒子的烧杯放入马弗炉在350°C焙烧3_4h，得到纳米 MgO ；F.称取1. 71g纳米Fe2O3和1. 71g纳米MgO，混合置入烧杯中，加入60ml的去离子 水，在频率为90Hz的超声波清洗器中处理10-12h，得红色浑浊液；G.将上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入60°C恒温干燥箱干燥12h后，将所得产 物用玛瑙研钵研磨得到纳米铁酸镁。图1为实施例所制备得到的纳米铁酸镁的XRD衍射图，由图可见，图谱衍射峰形尖 锐，所有的衍射峰均与MgFe2O4标准衍射峰位匹配。说明制备的产品结晶状况良好。 图2为实施例所制备得到的纳米铁酸镁的TEM图，从图中可以看出，纳米铁酸镁为 颗粒状，分布均勻，颗粒尺寸在25-35nm之间，平均粒径约为30nm。权利要求1. ，其特征在于包括以下步骤A.将FeCl3· 6H20与FeCl2 · 4H20按摩尔比1 1混合，滴加2mol/L的NaOH溶液，通 过化学共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米粒子；B.将步骤A制备的装有磁性Fe3O4纳米粒子的烧杯放入马弗炉在500°C焙烧3_4h，得 到纳米Fe2O3 ；C.将镁粉置于烧杯中，加入去离子水，在频率为90Hz的超声波清洗器中，处理5-8h，得 到白色的浑浊液；D 将上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后将所得产物用玛瑙研钵研 磨得纳米Mg (OH)2 ；E 将纳米Mg(OH)2放入马弗炉在350°C下焙烧3-4h，得到纳米MgO ；F:称取纳米Fe2O3和纳米MgO，按摩尔比1 1混合置入烧杯中，加入去离子水，在频率 为90Hz的超声波清洗器中处理10-12h，得红色浑浊液；G 将步骤F得到的上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后，将所得产 物用玛瑙研钵研磨得纳米铁酸镁。全文摘要，将FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O按摩尔比1∶1混合，滴加2mol/L的NaOH溶液，通过化学共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米粒子；再将其放入马弗炉500℃焙烧3-4h，得到纳米Fe2O3；将镁粉置于烧杯，加入去离子水，置于超声波清洗器处理5-8h，得到白色浑浊液；取上层浑浊液置干净烧杯中，入干燥箱恒温干燥，将所得产物研磨得纳米Mg(OH)2；将纳米Mg(OH)2放入马弗炉350℃下焙烧3-4h，将Fe3O4纳米粒子放入马弗炉500℃下焙烧3-4h；分别得到纳米MgO和纳本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种纳米铁酸镁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：Ａ．将ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ与ＦｅＣｌ２·４Ｈ２Ｏ按摩尔比１∶１混合，滴加２ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液，通过化学共沉淀法制备出磁性Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子；Ｂ．将步骤Ａ制备的装有磁性Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子的烧杯放入马弗炉在５００℃焙烧３－４ｈ，得到纳米Ｆｅ２Ｏ３；Ｃ．将镁粉置于烧杯中，加入去离子水，在频率为９０Ｈｚ的超声波清洗器中，处理５－８ｈ，得到白色的浑浊液；Ｄ：将上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后将所得产物用玛瑙研钵研磨得纳米Ｍｇ（ＯＨ）２；Ｅ：将纳米Ｍｇ（ＯＨ）２放入马弗炉在３５０℃下焙烧３－４ｈ，得到纳米ＭｇＯ；Ｆ：称取纳米Ｆｅ２Ｏ３和纳米ＭｇＯ，按摩尔比１∶１混合置入烧杯中，加入去离子水，在频率为９０Ｈｚ的超声波清洗器中处理１０－１２ｈ，得红色浑浊液；Ｇ：将步骤Ｆ得到的上层浑浊液吸取到干净烧杯中，放入干燥箱恒温干燥后，将所得产物用玛瑙研钵研磨得纳米铁酸镁。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘杰，王海锋，高乾，陈星建，徐波，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：31