采用液固相移动床反应装置制备硝酸亚铁溶液的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种采用液固相移动床反应装置制备硝酸亚铁溶液的方法，是以铁皮、水和硝酸为原料，在液固相移动床反应装置中进行的，反应时间４～１２小时，反应装置包括反应器和循环泵，反应器包括壳体、内筒、分隔板、循环出口、物料入口、酸入口和物料出口，酸入口设在壳体和内筒之间，壳体由圆柱段和锥体段连接构成，分隔板设在圆柱段下部，内筒固定在分隔板上，内筒底部的分隔板设有分布孔，物料入口设在圆柱段上部，循环出口设在分隔板上方壳体上，物料出口设在锥体段底部，循环泵入口与循环出口相连接，循环泵出口与物料出口相连接。本发明专利技术能够减少高价铁及氮氧化物生成，无料渣铁屑沉积，便于控制体系温度，缩短了反应时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硝酸亚铁溶液的制备方法。
技术介绍
硝酸亚铁溶液，是一种用于制备(氧化铁颜料)的基础原料。目前的生产方法，硝酸亚铁溶液是在卧式反应器中进行的，所述卧式反应器设有 多个串联连接的反应室，反应室通过设有孔眼的的不锈钢板隔开，反应室底部设有孔眼较 大的不锈钢底板。对于如具有四个反应室的生产过程，反应过程如下第1-3个反应室内加 铁皮和水，然后将低浓度稀硝酸缓慢加入反应器的第1个反应室，依次进入2 3反应室， 第4个反应室底部用泵将料液抽出后重新打入第一个反应室，如此循环，直至硝酸亚铁溶 液的PH值和浓度达到规定指标。目前的方法，方法存在的问题是十分明显的1、物料分布不均，有短路或循环死角，并且加入硝酸处局部浓度过大，容易生产高 价铁，包括硝酸铁或其水解产物氢氧化铁等等副产物，高价铁浓度在0. 1 0. 3g/100ml。2、由于卧式设备，底部容易沉积固体物质，难于清理，且包覆在铁皮上，阻止酸与 铁皮接触，降低反应效率；3、该设备容积固定，前期液面低，铁皮暴露在外面，容易直接与酸接触生成高价铁 及氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮气体)污染环境，有明显的“黄烟”(二氧化氮气体)冒出ο4、反应前后期体积变化大，散热情况不同，难于控制温度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用液固相移动床反应器制备硝酸亚铁溶液的方法，以 克服现有技术存在的上述缺陷。本专利技术的方法，是以铁皮、水和硝酸为原料，在液固相移动床反应装置中进行的， 所述液固相移动床反应装置包括反应器和循环泵；所述反应器包括密闭的壳体、内筒、分隔板、循环出口、物料入口、酸入口和物料出 口，酸入口的位置在壳体和内筒之间；壳体由圆柱段和锥体段连接构成，所述分隔板设置在圆柱段下部，所述内筒固定 在分隔板上，内筒底部的分隔板上设有分布孔，所述物料入口设置在圆柱段的上部，所述循 环出口设置在分隔板上方的壳体上，所述物料出口设置在锥体段底部；所述循环泵的入口通过管线与循环出口相连接，循环泵的出口通过管线与物料出 口相连接；制备方法，包括如下步骤将铁皮置于内筒中，然后通过物料入口将水加入内筒至溢流到壳体与内筒形成的 夹套内，使夹套内液位高于循环出口，然后启动循环泵，将物料从循环出口抽出，通过物料出口送入壳体，同时在酸入口加入硝酸，循环至硝酸亚铁溶液的pH值为1 5，硝酸亚铁溶 液的浓度为8-15g/100ml，获得澄清的蓝绿色溶液，即为产品硝酸亚铁溶液，从物料出口送 出；从启动循环泵2至反应结束，总的反应时间为4-12小时；硝酸的重量浓度为5-50%，硝酸的加入速度为使反应温度保持在10 60°C ；以100%的硝酸为基准，硝酸与铁皮的重量比为硝酸铁皮=1 0.4 1 2 ；铁皮与水的重量比为1 2 1 30 ；优选的，反应过程中，通过循环泵的循环量为总的水的重量的2 20倍。本专利技术的方法，采用外循环均质反应，避免返混，能够明显减少高价铁的生成，自 净化清洁反应，无料渣铁屑沉积，无需清理废料，容量自适应溢流调节，铁皮始终在液面下， 更便于控制体系温度，减少高价铁及氮氧化物等副产物生成，产品纯度高，无废气排放，同 时缩短了反应时间。附图说明图1为液固相移动床反应装置结构示意图。 具体实施例方式参见图1，所述液固相移动床反应装置包括反应器1和循环泵2 ；所述反应器包括密闭的壳体101、内筒102、分隔板103、循环出口 104、物料入口 105、酸入口 107和物料出口 106，酸入口 107的位置在壳体101和内筒102之间；壳体101由圆柱段和锥体段连接构成，所述分隔板103设置在圆柱段下部，所述内 筒102固定在分隔板103上，内筒102底部的分隔板103上设有分布孔107，所述物料入口 105设置在圆柱段的上部，所述循环出口 104设置在分隔板103上方的壳体101上，所述物 料出口 106设置在锥体段底部；所述循环泵2的入口 201通过管线与循环出口 104相连接，循环泵2的出口 201 通过管线与物料出口 106相连接；进一步，在分隔板103的底部设有加强板109，用于加固分隔板103 ；进一步，在物料出口 106处设有筛板108，用以阻挡碎小铁屑；优选的，壳体101的高度H与直径L的比例为1 0. 25 4，优选的为1 0. 8 0. 9 ；内筒102的高度Hl与直径Ll的比例为1 0. 2 5，优选的为1 0. 8 1 ；壳体101的直径L与内筒102的直径Ll的比例为1 0. 2 0. 9，优选的为 1 0. 8 0. 9 ；分隔板103与物料出口 106之间的间距H2为壳体101的高度H的0 < 40% ；所述分布孔107的孔径为5 50mm，开孔率为20 70% ；进一步，在与物料出口 106相连接的出口管线3上和循环管线5上，分别设有调节 阀4，用于控制循环和出料。制备方法，包括如下步骤将铁皮置于内筒102中，然后通过物料入口 105将水加入内筒102至溢流到壳体 101与内筒102形成的夹套内，使夹套内液位高于循环出口 104，高度为50-400mm，然后启动 循环泵2，将物料从循环出口 104抽出，通过物料出口 106送入壳体101，同时在壳体101顶 部的酸入口 107加入硝酸，循环至硝酸亚铁溶液的pH值为1 5，优选3. 2 3. 5，硝酸亚 铁溶液的浓度为8-15g/100ml，优选11 13g/100ml，获得澄清的蓝绿色溶液，即为产品硝 酸亚铁溶液，从物料出口 106送出；从启动循环泵2至反应结束，总的反应时间为4-12小时，优选7 8小时；硝酸的重量浓度为5-50%，硝酸的加入速度为使反应温度保持在10 60°C，优选 的为30 60°C ；以100%的硝酸为基准，硝酸与铁皮的重量比为硝酸铁皮=1 0. 4 2，优选的，硝酸铁皮=1 0. 4 1. 0 ；铁皮与水的重量比为1 2 30，优选的，铁皮与水的重量比为1 6 20 ；优选的，反应过程中，通过循环泵2的循环量为总的水的重量的2 20倍，优选 6 8倍。实施例1采用图1的液固相移动床反应装置，生产硝酸亚铁溶液。反应器结构参数如下壳体101的高度H = 3. 5米，直径L = 3米，壳体101的高度H与直径L的比例为 1 0. 86 ；内筒102的高度Hl为3. 2米，直径Ll为2. 6米，Hl与Ll的比例为1 0.81;壳体101的直径L与内筒102的直径Ll的比例为1 0. 87 ；分隔板103与物料出口 106之间的间距H2为0. 3米；分布孔107的孔径为50mm，开孔率为20% ；制备方法如下将2500公斤铁皮置于内筒102中，然后通过物料入口 105将17100公斤水加入 内筒102至溢流到壳体101与内筒102形成的夹套内，使夹套内液位高于循环出口 104， 然后启动循环泵2，将物料从循环出口 104抽出，通过物料出口 106送入壳体101，同时 通过酸入口 107加入硝酸，循环至硝酸亚铁溶液的pH值为3. 2，硝酸亚铁溶液的浓度为 12. 8g/100ml，获得澄清的蓝绿色溶液约22000公斤，即为产品硝酸亚铁溶液。总的反应时间为7小时。硝酸的重量浓度为44%，硝酸的加入速度使反应温度保持在60°C本文档来自技高网...

【技术保护点】
采用液固相移动床反应装置制备硝酸亚铁溶液的方法，其特征在于，是以铁皮、水和硝酸为原料，在液固相移动床反应装置中进行的，反应时间为４～１２小时，所述液固相移动床反应装置包括：反应器（１）和循环泵（２）；所述反应器包括密闭的壳体（１０１）、内筒（１０２）、分隔板（１０３）、循环出口（１０４）、物料入口（１０５）、酸入口（１０７）和物料出口（１０６），酸入口（１０７）的位置在壳体（１０１）和内筒（１０２）之间；壳体（１０１）由圆柱段和锥体段连接构成，所述分隔板（１０３）设置在圆柱段内下部，所述内筒（１０２）固定在分隔板（１０３）上，内筒（１０２）底部的分隔板（１０３）上设有分布孔（１０７），所述物料入口（１０５）设置在圆柱段的上部，所述循环出口（１０４）设置在分隔板（１０３）上方的壳体（１０１）上，所述物料出口（１０６）设置在锥体段底部；所述循环泵（２）的入口（２０１）通过管线与循环出口（１０４）相连接，循环泵（２）的出口（２０１）通过管线与物料出口（１０６）相连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡芸，高福君，隆发云，张真庆，邵伟锋，
申请(专利权)人：上海一品颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：31[]