The invention discloses a method for detecting trace polybrominated diphenyl ethers in soil pore water, belonging to the field of analytical chemistry. The method of the invention comprises the following steps: 1) soil samples were collected, dried, 1mm screen, extraction of soil pore water; 2) adjusting pH of extract and sodium chloride concentration; 3) solution in a PTFE septum sealed brown glass bottle, a simple solid-phase microextraction device, using water bath heating; 4) the conventional non polar extraction coating collecting pollutants; 5) GC ECD, quantitative detection. The present invention shake culture method to extract soil pore water utilization of water environment, regulating acidity, salinity and temperature, finally by headspace solid phase microextraction gas chromatography coupled with electron capture detection of free pollutant concentration in pore water technology. The method is fast, simple and convenient, and has the advantages of low detection limit and high accuracy.
【技术实现步骤摘要】
一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法
本专利技术属于分析化学领域,更具体地说,涉及一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法。
技术介绍
多溴联苯醚是世界三大溴代阻燃剂之一,广泛应有于全球各地电子装配领域、建筑领域和纺织领域等,环境残留量急剧增加。近些年来,研究者们发现多溴联苯醚具有持久性、长距离迁移性和高毒性可严重危害人类身体健康,并于2004年在欧洲禁止使用,于2009年列入斯德哥尔摩公约。中低溴代联苯醚不仅是高溴代联苯醚的主要代谢产物,而且具有更高的毒性和迁移性,引起科研人员的广泛关注。土壤不仅是弱极性有机污染物汇集的自然存储库之一,同时也是不容忽视的释放源。土壤孔隙水中游离态有机污染物常常被认为是对生物有效的,极易迁移和生物富集,在人体内放大,最终产生疾病。因此,土壤孔隙水中游离态有机污染物的检测和监测至关重要。例如,中国专利申请号为201510449473.4,申请公布日为2015年11月18日的专利申请文件公开了一种用于快速分析水样中痕量多溴联苯醚的方法,包括以下步骤:(1)将磁性纳米材料分散在水样中萃取;(2)利用磁铁将磁性纳米材料吸引到容器底部,弃去上清液;(3)用二氯甲烷洗脱磁性纳米材料;(4)将洗脱液常温下氮吹至干,用二氯甲烷复溶后取样进GC-MS系统分析。该专利技术首次利用磁性纳米材料作为吸附剂对水体中的BDEs进行富集,洗脱后用GC-MS分析,建立了快速分析水中7种PBDEs的检测方法。例如,中国专利申请号为200910115149.3,申请公布日为2009年9月9日的专利申请文件公开了一种样品中多溴联苯醚残留的快速检测方 ...
【技术保护点】
一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法,包括以下步骤:(1)采集土壤样品,风干,过筛,提取土壤孔隙水,得到提取液;(2)调节提取液pH和氯化钠浓度;(3)采用非极性涂层和顶空固相微萃取方法采集污染物;(4)GC‑ECD连用,定量检测采集的污染物。
【技术特征摘要】
1.一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法,包括以下步骤:(1)采集土壤样品,风干,过筛,提取土壤孔隙水,得到提取液;(2)调节提取液pH和氯化钠浓度;(3)采用非极性涂层和顶空固相微萃取方法采集污染物;(4)GC-ECD连用,定量检测采集的污染物。2.根据权利要求1所述的一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法,其特征在于:步骤(1)中提取土壤孔隙水的方法为水环境震荡培养法。3.根据权利要求1或2所述的一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法,其特征在于:提取液需通过0.45um滤膜进行过滤。4.根据权利要求1所述的一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法,其特征在于:步骤(2)中调节提取液pH=7,氯化钠浓度=0.32~0.36g/mL。5.根据权利要求1所述的一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法,其特征在于:步骤(3)中将调节后的提取液置于聚四氟...
【专利技术属性】
技术研发人员:卞永荣,程虎,宋洋,王芳,谷成刚,杨兴伦,叶茂,纪荣婷,蒋新,
申请(专利权)人:中国科学院南京土壤研究所,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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