The invention discloses a preparation method of 2, 3-, two chloro pyridine. 2, 3- two Chloropyridine is a fine chemical intermediates widely used in the field of medicine and pesticide, the invention in 2, 6- two Chloropyridine chlorination reaction as raw materials by 2, 3, three 6- Chloropyridine; 2, 3, three 6- Chloropyridine and acid binding agent, metal catalyst, organic solvent into the reactor for hydrogenation reaction, 2, 3, three molar ratio of 6- Chloropyridine and acid binding agent is 1: 0.1 to 0.5; the hydrogenation of liquid cooling, water soluble acid binding agent hydrochloride, after filtration, static separation layer, the organic solvent layer with aqueous acid extraction at least three times, extraction after the water layer combined acid diluted with water to precipitate solid filtration and drying to obtain 2 3- two Chloropyridine product. The invention has the advantages of novel technological process, short reaction steps, simple operation, high yield, low production cost, environmental friendliness and suitability for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学合成方法,具体地说涉及一种广泛应用在医药与农药领域的重要精细化工中间体2,3-二氯吡啶的制备方法。
技术介绍
2,3-二氯吡啶是一种重要的精细化工中间体,它广泛应用在医药和农药领域,关于2,3-二氯吡啶的合成方法国内外均有报道,这些方法的化学过程各有不同,主要有以下几种1、在US4515953和SU652177专利文献中均公开了吡啶或盐酸吡啶的液相氯化。但是,该方法得到的产物除了 2,3-二氯吡啶,还包括其它许多氯代的吡啶混合物,而且该方法需要多步纯化步骤萃取后才能得到2,3-二氯吡啶。2、在 US62242631 专利文献中以及 Bay 等人在 J. Org. Chem. 1988,53,12,2858-9 的研究论文公开了用苯基四氯化膦(phenylphosphorous tetrachloride) (PPTC)和苯基二氯化膦(benzen印hosphorous dichloride) (BPOD)卤化 2-氯-3-硝基吡啶制备 2,3-二氯吡啶的方法。3、Den Hertog 入$Rec. Des Trav. Chimi. Des Pays-Bas et de la Belgique, 1950,69,673-99中也公开了几种氯吡啶衍生物的制备,主要是通过用亚硝酸钠、铜粉和盐酸处理2-氯-3-氨基吡啶来制备2,3- 二氯吡啶的方法。但是,在该文献中却没有明确公开萃取和纯化2,3-二氯吡啶的步骤。4、在W02005070888的专利文献中公开了制备2,3_ 二氯吡啶的四步方法,其中在盐酸水溶液中将3-氨基-2-氯吡啶与碱金 ...
【技术保护点】
1.一种2,3-二氯吡啶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤(1)氯化反应:以2,6-二氯吡啶为原料,与催化剂混合后升温,通入氯气进行氯化反应,待反应充分后,降温、减压精馏,即得2,3,6-三氯吡啶;(2)氢化反应:将所得2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投至反应器中,在压力范围为0-10MPa下,升温后通入氢气进行氢化反应,测得反应液pH为4~8时,停止通氢气;所述2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.1~0.5;(3)后处理操作:将上述反应液降至室温,加水溶解缚酸剂盐酸盐,过滤,将滤液静置分层,分离水层后,将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上,再将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释,析出固体,过滤,得2,3-二氯吡啶湿品,将该湿品烘干,即得2,3-二氯吡啶产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:王萍,樊小彬,张俊涛,叶芳胜,
申请(专利权)人:联化科技股份有限公司,江苏联化科技有限公司,
类型:发明
国别省市:33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。