本发明专利技术提供一种含有人参皂苷Rg1的三七有效组分，该有效组分主要含有人参皂苷Rg1，Yesanchinoside?H等几种化合物。药材通过加热提取，浓缩，反相硅胶柱分离，洗脱，洗脱液浓缩干燥，再用制备液相色谱继续分离，收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。本发明专利技术提供的三七有效组分可在制备治疗、预防心血管疾病药物中的应用。本发明专利技术方法设计合理，能快速准确地得到有效成分，在生产中更易于药物的质量控制。
37 effective component containing ginsenoside Rg1 and preparation method and application thereof
The invention provides a 37 effective component containing ginsenoside Rg1, the active component mainly contains ginsenoside Rg1, Yesanchinoside, H and several other compounds. The medicinal materials are separated by heat extraction, concentrated, reversed silica gel column, eluted and eluted, concentrated and dried, and then separated by preparative liquid chromatography. The solution is collected and concentrated in solution to obtain effective components. The 37 effective component provided by the invention can be used in the preparation of medicaments for curing and preventing cardiovascular diseases. The method of the invention is reasonable in design and can obtain the effective component quickly and accurately, and is more convenient for the quality control of drugs in production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属中药领域，涉及一种含人参皂苷Rgl的三七有效组分及其制备方法，该 有效组分通过提取，反相柱中压分离，制备液相分离而获得，可用于制备治疗心血管疾病的 药物。
技术介绍
心血管疾病是危害人类健康的第一杀手，近年来，随着我国人口老年化以及人们 工作、生活、饮食结构及环境等的变化，冠心病等心脑血管疾病的发生率也逐年增多，严重 威胁着人民的身心健康。天然产物中许多活性物质具有抗心肌缺血、缺氧作用，其中一些已 开发成治疗冠心病和心绞痛的新药。因而从天然产物中寻找具有抗心肌缺血、缺氧生理活 性的有效物质，是发现、开发新药的有效途径之一。我国药用生物资源十分丰富，其生理活 性物质是研究和发现新药先导化学物，开发新药的天然宝库。目前，我国从天然产物中提取 活性物质，用于开发成治疗冠心病、安全性好、毒性低的新药还很少，从天然产物中提取活 性物质，开发成具有抗心肌缺血，用于治疗冠心病和心绞痛的新药，具有重要应用价值和广 阔发展前景。三七为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk. ) F. H. Chen的干燥根。中 医认为，其味甘、微苦，性温，归肝、胃经。具有散瘀止血，消肿定痛之功效，适用于治疗咯 血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹剌痛，跌扑肿痛等。现代研究表明，三七中主要 含人参皂甙(Ginsenosides) Rbl、RcU Re、Rgl、Rg2、Rh，20-0-葡萄糖人参皂甙 Rf，三七 皂甙(Notoginsenoside) Rl、R2、R3、R4，七叶胆皂甙(Gypeno-side) XVL 尚含人参皂甙 Rb2。还含挥发油，有α及β-愈创 ‘太希(α _，β -guaiene),另夕卜有α _古巴‘太希(α -copaene)、δ _愈仓1J；!；希、花丰白炼(cuparene)、 α -, P -, Y-揽香火希(α _， β-, -elemene)、α _ 依兰油；！；希(α -muurolene)、α _ 古 芸烯(α - gurjimene)、十六酸甲酯、十六酸乙酯、十七碳二烯酸甲酯、十八碳二烯酸乙酯、 邻苯二 甲酸二叔丁酯(benzene-diformic acid ditert-butylate)、十八碳二烯酸、异丙 苯、环十二碳酮(Cy-Cl0d0de-Can0ne)、l-甲基-4-过氧甲硫基辛烷、十四烷、十六 烷、十七烷、十八烷、十九烷、廿烷、廿一烷、廿二烷。水提取液中含一种具止血活性的三七素 (N-oxalo-L- α , β -diaminopro-pionic acid)。另含槲皮素、三七黄酮 B、β -谷甾醇 t -谷留醇-D-葡萄糖甙、蔗糖。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种主要含人参皂苷Rgl的三七有效组分，通过以下制备 方法获得将三七药材粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇，加热提取，药渣加乙醇水溶液提取，将 提取液浓缩成浸膏，用反相硅胶柱对其进行分离，首先用低浓度甲醇作为流动相，得洗脱液 I，弃之，然后改用高浓度甲醇作为流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用 制备液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件色谱柱为制备柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，本专利技术所述的三七有效组分主要含有人参皂苷Rg1, Yesanchinoside H 等几种化合物。具体通过以下方法制备获得取三七药材，将其粉碎后加入体积比为1:1的乙酸 乙酯和乙醇，加热回流1小时，提取2次，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇溶液，加 热回流1小时，提取2次，滤液合并得提取液II，将提取液II浓缩成浸膏，用50%甲醇溶液 溶解浸膏，采用ODS-C18柱对其进行分离，首先用5%甲醇溶液作为流动相，得洗脱液I，然后 改用60%甲醇溶液作为流动相，得洗脱液II，浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离 得到的样品制备色谱的分离条件色谱柱为Agilent制备柱(Zortax SB-C18; 21. 2mm χ 250mm)，流动相为水A和乙腈B，梯度洗脱程序如下0min时，流动相A为90%的水，流动相 B为10%的乙腈溶液；15min时，流动相A为7 的水，流动相B为28%的乙腈溶液；20min 时，流动相A为7 的水，流动相B为28%的乙腈溶液；流速为lOml/min，柱温为室温；样 品经制备液相色谱分离，在13. Π7. Smin时间段收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组 分。本专利技术的另一目的在于提供该三七有效组分在制备治疗和预防心血管疾病药物 中的应用。经药理实验证明，本专利技术提供的三七有效组分对心肌细胞有保护作用。本专利技术提供的三七有效组分作为活性成分，加入药剂学上接受的辅料，按照药剂 学上记载的制剂的制备方法制成制剂。药物的制剂形式为液体制剂火固体制剂，包括注射液、滴注液、粉针剂、颗粒剂、片 剂、冲剂、散剂、口服液、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、 口含剂、颗粒剂、丸剂、膏剂、丹剂、喷雾剂、滴丸剂、崩解剂、口崩片、微丸等。本专利技术提供的三七有效组分可在制备治疗、预防心血管疾病药物中的应用。本发 明提供的制备方法设计合理，能快速准确地得到有效成分，在生产中更易于药物的质量控 制。具体实施例方式下面将结合实施例进一步详细说明本专利技术的实质内容和有益效果，该实施例仅用 于说明本专利技术而非对本专利技术的限制。实施例一三七有效组分的制备将三七药材粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇，加热提取，药渣加乙醇水溶液提取，将提取液 浓缩成浸膏，用反相硅胶柱对其进行分离，首先用低浓度甲醇作为流动相，得洗脱液I，弃 之，然后改用高浓度甲醇作为流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备 液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件色谱柱为制备柱，流动相为水和乙 腈，梯度洗脱。实施例二 三七有效组分的制备取三七药材，将其粉碎后加入体积比为1 1的乙酸乙酯和乙醇，加热回流1小时，提取2 次，滤液合并得提取液I。药渣加入70%乙醇溶液，加热回流1小时，提取2次，滤液合并得 提取液II，将提取液II浓缩成浸膏，用50%甲醇溶液溶解浸膏，采用ODS-C18柱对其进行分 离，首先用5%甲醇溶液作为流动相，得洗脱液I，然后改用60%甲醇溶液作为流动相，得洗脱 液II，浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的样品制备色谱的分离条件色谱柱为Agilent制备柱(Zortax SB-C18; 21. 2mm 250mm)，流动相为水A和乙腈B，梯度洗 脱程序如下0min时，流动相A为90%的水，流动相B为10%的乙腈溶液；15min时，流动相A 为72%的水，流动相B为28%的乙腈溶液；20min时，流动相A为72%的水，流动相B为28% 的乙腈溶液；流速为lOml/min，柱温为室温；样品经制备液相色谱分离，在13. Π7. Smin时 间段收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。实施例三滴丸制剂的制备取三七有效组分0. 5g与10. 5g聚乙二醇-20000混合均勻，加热熔融，化料后移至滴丸 滴灌中，药液滴至6、°C液体石蜡中，除油，制得滴丸400粒。实施例四 冻干粉针剂的制备取三七有效组分0. 5g、葡萄糖4. 5g、硫代硫酸钠0. 9g和蒸馏水1000m本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种含人参皂苷Ｒｇ１的三七有效组分，主要含有人参皂苷Ｒｇ１、Ｙｅｓａｎｃｈｉｎｏｓｉｄｅ Ｈ化合物，其特征在于，通过以下步骤制备获得：将三七药材粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇，加热提取，药渣加乙醇水溶液提取，将提取液浓缩成浸膏，用反相硅胶柱对其进行分离，首先用低浓度甲醇作为流动相，得洗脱液Ｉ，弃之，然后改用高浓度甲醇作为流动相，得洗脱液ＩＩ，将洗脱液ＩＩ浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的样品；制备色谱的分离条件：色谱柱为制备柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程翼宇，王毅，李云飞，葛志伟，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86
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