本发明专利技术提供了一种测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，旨在提供一种操作更简便，灵敏度高，稳定性及重现性好的肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的测定方法；该方法包括下述步骤：取肤痒颗粒样品，按照下述色谱条件对对照品和供试品溶液进行检测，并计算地肤子皂苷Ic的含量；所述的色谱条件为：色谱柱：Agilent SB‑C18，250mm×4.6mm，5μm，柱温：40℃，流动相：乙腈‑1％冰醋酸溶液，90：10，流速：0.8ml/min；波长：267nm。ELSD检测器：雾化器温度：60℃，漂移管温度：80℃，载气N2流速：1.0L/mi；属于化学检测技术领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供一种皂苷Ic含量的方法，具体地说，是一种测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法；属于化学检测
技术介绍
肤痒颗粒，祛风活血，除湿止痒。用于皮肤瘙痒病，荨麻疹。苍耳子(炒、去刺)、地肤子、川芎、红花、白英。辅料为糊精、甜菊素。中国药典给出的检测方法为：取本品4.0g，研细，加乙醇40mL，超声处理5min，滤过，滤液加盐酸3.0mL，加热回流2h，溶液放至室温后，滤过，滤液于水浴上挥去乙醇至干，残渣加水20mL使溶解，转移至分液漏斗中，以石油醚(60～90℃)萃取2次，每次15mL，合并石油醚提取液，置水浴上挥干，残渣加乙醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取地肤子对照药材1g，加甲醇20mL，超声处理5min，滤过，加盐酸1.5mL，加热回流2h，放至室温后，滤过，于水浴上挥去乙醇至干，残渣加水10mL使溶解，溶液转移至分液漏斗中，以石油醚(60～90℃)萃取2次，每次10mL，合并石油醚提取液，置水浴上挥干，残渣加乙醇1mL溶解，作为对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品适量，以乙醇溶解，制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-三氯甲烷-丙酮(5∶2∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点 显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验，结果阴性无干扰。但是其方法操作过程复杂，灵敏度低，对操作人员的操作技能要求高。
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术的目的是提供一种操作更简便，灵敏度高，稳定性及重现性好的肤痒颗粒中地肤子皂苷I c含量的测定方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：一种测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，该方法是取肤痒颗粒样品，按照下述色谱条件对对照品和供试品溶液进行检测，并计算地肤子皂苷Ic的含量；所述的色谱条件为：色谱柱：Agilent SB-C18，250mm×4.6mm，5μm，柱温：40℃，流动相：乙腈-1％冰醋酸溶液，90：10，流速：0.8ml/min；波长：267nm。ELSD检测器：雾化器温度：60℃，漂移管温度：80℃，载气N2流速：1.0L/min。进一步的，上述的测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，所述的色谱仪为安捷伦1290，蒸发光散射检测器为Lc-Solustion。进一步的，上述的测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，所述的对照品溶液的制备方法为：称取地肤子皂苷Ic对照品10mg，置50ml容量瓶中，加正丁醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为0.200mg/ml的溶液，0.22μm滤膜滤过作为对照品溶液。进一步的，上述的测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，所述的供试品溶液的制备方法是取肤痒颗粒粉末5g，精密称定，置 锥形瓶中，精密加入正丁醇50ml，称定重量超声提取30分钟，放冷，用正丁醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，0.22μm滤膜过滤后作为供试品溶液。与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案操作更简便，灵敏度高，稳定性及重现性好，可作为肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量测定的方法。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制，任何在本专利技术权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本专利技术的权利要求保护范围之内。本专利技术所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固定的均为质量浓度。实施例1本专利技术提供的一种测定肤痒颗粒中地肤子皂苷I c含量的方法，该方法包括下述步骤：取肤痒颗粒样品，按照下述色谱条件对对照品和供试品溶液进行检测，并计算地肤子皂苷Ic的含量；所述的色谱条件为：色谱柱：Agilent SB-C18，250mm×4.6mm，5μm，柱温：40℃，流动相：乙腈-1％冰醋酸溶液，90：10，流速：0.8ml/min；波长：267nm。ELSD检测器：雾化器温度：60℃，漂移管温度：80℃，载气N2流速：1.0L/min。所述的色谱仪为安捷伦1290；蒸发光散射检测器为Lc-Solustion。对照品溶液的制备方法为：称取地肤子皂苷Ic对照品10mg，置50ml容量瓶中，加正丁醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为0.200mg/ml的溶液，0.22μm滤膜滤过作为对照品溶液。供试品溶液的制备方法是取肤痒颗粒粉末5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入正丁醇50ml，称定重量超声提取30分钟，放冷，用正丁醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，0.22μm滤膜过滤后作为供试品溶液。线性关系的考察：精密吸取对照品溶液(0.200mg/ml)1μl、3μl、5μl、7μl、10μl按2.1项下的色谱条件分别进样，测得峰面积，以进样量的常用对数为横坐标，以峰面积的常用对数为纵坐标，绘制标准曲线计算得回归方程。Y＝0.343X+4.462，r＝0.9987。表明地肤子皂苷Ic在0.200μg～2.000μg范围内呈良好的线性关系。样品测定取三批肤痒颗粒样品，按上述色谱条件及对照品和供试品溶液的制备方法检测，并计算地肤子皂苷Ic的含量，结果见表1。样品测定结果批号 地肤子皂苷Ic含量(μg/g) 1 18.3 2 19.7 3 17.6本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，其特征在于，包括下述步骤：取肤痒颗粒样品，按照下述色谱条件对对照品和供试品溶液进行检测，并计算地肤子皂苷Ic的含量；所述的色谱条件为：色谱柱：Agilent SB‑C18，250mm×4.6mm，5μm，柱温：40℃，流动相：乙腈‑1％冰醋酸溶液，90：10，流速：0.8ml/min；波长：267nm。ELSD检测器：雾化器温度：60℃，漂移管温度：80℃，载气N2流速：1.0L/min。
【技术特征摘要】
1.一种测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，其特征在于，包括下述步骤：取肤痒颗粒样品，按照下述色谱条件对对照品和供试品溶液进行检测，并计算地肤子皂苷Ic的含量；所述的色谱条件为：色谱柱：Agilent SB-C18，250mm×4.6mm，5μm，柱温：40℃，流动相：乙腈-1％冰醋酸溶液，90：10，流速：0.8ml/min；波长：267nm。ELSD检测器：雾化器温度：60℃，漂移管温度：80℃，载气N2流速：1.0L/min。2.根据权利要求1所述的测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，其特征在于，所述的色谱仪为安捷伦1290，蒸发光散射检测器为Lc-...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，林冬杰，李亚，梁慧敏，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45
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