一种卷柏中穗花双黄酮的提取方法技术

技术编号:13762574 阅读:52 留言:0更新日期:2016-09-27 17:48
本发明专利技术公开了一种卷柏中穗花双黄酮的提取方法,包括以下步骤:步骤1:将卷柏粉碎后,过筛;步骤2:称取0.2重量份卷柏粉,与1重量份的硅藻土混合均匀待用;步骤3:将步骤2得到的混合物放入预先放好过滤膜的萃取池中,加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口;盖上萃取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液;萃取条件为:萃取溶剂为甲醇;萃取温度110℃;静态萃取时间5min;冲洗体积80%;静态循环次数3次。本发明专利技术提供了一种卷柏中穗花双黄酮的提取方法,该提取方法操作简单,用时短,有效的降低了对技术人员的操作技能的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及实验室检测领域,特别是一种卷柏中穗花双黄酮的提取方法
技术介绍
2010年药典记录了提取卷柏中穗花双黄酮的方法:取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按不同流动相配比规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm。理论板数按穗花杉双黄酮峰计算应不低于3000。药典的方法操作过程复杂,对操作人员的操作技能要求高,同时检测速度慢,无法满足工业应用中快速检测的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种卷柏中穗花双黄酮的提取方法,该方法操作简单,提取效率高,检测速度快。本专利技术提供的技术方案为:一种卷柏中穗花双黄酮的提取方法,包括以下步骤:步骤1:将卷柏粉碎后,过筛;步骤2:称取0.2重量份卷柏粉,与1重量份的硅藻土混合均匀待用;步骤3:将步骤2得到的混合物放入预先放好过滤膜的萃取池中,加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口;盖上萃取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液;萃取条件为:萃取溶剂为甲醇;萃取温度110℃;静态萃取时间5min;冲洗体积80%;静态循环次数3次。在上述的卷柏中穗花双黄酮的提取方法中,所述的萃取池的体积为5ml。在上述的卷柏中穗花双黄酮的提取方法中,所述的静态萃取的压力为1500psi。在上述的卷柏中穗花双黄酮的提取方法中,所述的静态萃取的吹扫时间为60s。在上述的卷柏中穗花双黄酮的提取方法中,步骤2具体为:将萃取液在15000r/min的条件下离心3min,取上清液。在上述的卷柏中穗花双黄酮的提取方法中,所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。本专利技术在采用上述技术方案后,其具有的有益效果为:本专利技术的提取方法操作简单,用时短,精度高,有效的降低了对技术人员的操作技能的要求。附图说明图1为本专利技术中实施例1和药典记录的测试图谱;图2为本专利技术中采用药典记载的方法得到的测试图谱。具体实施方式下面结合具体实施方式,对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明,但不构成对本专利技术的任何限制。实施例1:将卷柏经粉碎机粉碎,过三号筛,约0.2g,精密称定,与1g硅藻土混合均匀,待用,移入到预先放好过滤膜的ASE5ml萃取池中再加入适量硅藻土,轻轻振摇使之与池口在同一水平线上,拧紧萃取池上盖。萃取结束后,把萃取液转移于25ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,在15000r/min下离心3min,取上清液,进入HPLC测定。萃取条件(见表1)为:表1萃取池体积(ml)5萃取溶剂甲醇压力(psi)1500温度(℃)110静态萃取时间(min)5静态循环次数3冲洗体积(%)80吹扫时间(s)60分析方法为LC液相色谱法,液相色谱分析条件:a)仪器:Thermo双三元液相色谱仪(U-3000)b)色谱柱:Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um,即碳18色谱柱,直径3mm,长度100mm,粒径3um。c)柱温:40℃d)流速:0.5mL/mine)流动相:甲醇-0.1%磷酸(体积比55:45,其中0.1%磷酸为质量百分比为0.1%的磷酸水溶液)f)检测波长:330nm色谱分析有效性验证:取穗花双黄酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25ug的溶液,即得。取穗花杉双黄酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得,然后分别精密吸取该溶液0.1μl、0.2μl、0.5μl、1μl、2μl进入LC测定,并依照上述方法测定,结果详见表2。以浓度(μg/ml)-峰面积进行线性回归,求得回归方程:y=17.132x+9.1974,R2=0.99998。穗花杉双黄酮在2.7~53.9μg/ml范围内呈良好的线性关系。表2线性试验结果实施例1的萃取方法的重现性验证:取相同批号的样品(批号:1409122广西)0.2g,共3份,精密称定,按ASE提取方法提取供试品溶液,进样量为1μL,以上述的色谱条件平行试验,测得样品中穗花杉双黄酮的含量见表二,RSD为2.70%,试验表明ASE提取方法重复性良好,结果详见表3;表3实施例1的萃取方法的精确度测试采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对卷柏进行萃取,卷柏为4批,批号分别为1409122(广西),141129(山东),20150701(湖南),150301(泰嵘);实施例1的ASE萃取方法对同一批次的卷柏采用两套相同规格的设备平行测试两次,分别为ASE1和ASE2表示。图1中标号s为药典的穗花杉双黄酮的图谱;图1中标号T卷柏为按照实施例1的方法得到的图谱;图2是按照药典记载的方法得到的图谱。具体测试结果见下表4;表4以上所述的仅为本专利技术的较佳实施例,凡在本专利技术的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卷柏中穗花双黄酮的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将卷柏粉碎后,过筛;步骤2:称取0.2重量份卷柏粉,与1重量份的硅藻土混合均匀待用;步骤3:将步骤2得到的混合物放入预先放好过滤膜的萃取池中,加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口;盖上萃取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液;萃取条件为:萃取溶剂为甲醇;萃取温度110℃;静态萃取时间5min;冲洗体积80%;静态循环次数3次。

【技术特征摘要】
1.一种卷柏中穗花双黄酮的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将卷柏粉碎后,过筛;步骤2:称取0.2重量份卷柏粉,与1重量份的硅藻土混合均匀待用;步骤3:将步骤2得到的混合物放入预先放好过滤膜的萃取池中,加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口;盖上萃取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液;萃取条件为:萃取溶剂为甲醇;萃取温度110℃;静态萃取时间5min;冲洗体积80%;静态循环次数3次。2.根据权利要求2所述的卷柏中穗花双黄酮的提取方法,其特征在于,所述的萃取池的...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈学松欧妮陈翠玲钟水桥李仁乔
申请(专利权)人:广西壮族自治区梧州食品药品检验所
类型:发明
国别省市:广西;45

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