一种卷柏提取物中穗花杉双黄酮的检测方法技术

技术编号:10854335 阅读:134 留言:0更新日期:2015-01-01 03:14
本发明专利技术提供了一种卷柏提取物中穗花杉双黄酮的检测方法,本发明专利技术所建立的反向高效液相色谱梯度洗脱法能快速准确检测穗花杉双黄酮的含量,具有良好的精密度,重现性,可靠性,方法先进简单,能够安全、有效、全面的对卷柏提取物的质量进行控制。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了,本专利技术所建立的反向高效液相色谱梯度洗脱法能快速准确检测穗花杉双黄酮的含量,具有良好的精密度,重现性,可靠性,方法先进简单,能够安全、有效、全面的对卷柏提取物的质量进行控制。【专利说明】-种卷柏提取物中穗花杉双黄酮的检测方法
本专利技术属于中药检测
,涉及一种卷柏提取物中穗花杉双黄酮的检测方 法。
技术介绍
卷柏为卷百科植物卷柏Selaginella tamariscina(Beauv) Spring或垫状卷柏 Selaginella pulvinaat(Hook.et Grev.)Maxim的干燥全草。卷柏中含有多种黄酮类化 合物,包括苏铁双黄酮(sotetsuflavone),穗花杉双黄酮(amentoflavone),扁柏双黄酮 (hinokif lavone),异柳杉双黄酮(isocryptomerin),柳杉双黄酮(cryptomerin) B,拜:菜素 (apigenin)等,其中穗花杉双黄酮又名阿曼托双黄酮,在很多种中药如甘草、银杏叶、贯叶 连翘中均存在,而卷柏中穗花杉双黄酮的含量又远远高于其他中草药。双黄酮类化合物具 有抗菌性,能增进血液循环、控制皮炎、控制毛发生长和活血调理等功能。 穗花杉双黄酮按照2010版《国家药典》中卷柏的检测方法检测,以甲醇和0. 1 %磷 酸溶液为流动相A、B进行梯度洗脱。实际操作过程穗花杉双黄酮保留时间晚,分析时间较 长导致峰对称性不够理想。同时在已经公开的专利中,都是关于卷柏中穗花杉双黄酮的制 备与应用、研究进展和药理活性等的描述,还没有与本专利技术相关或类似的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定卷柏提取物中穗花杉双黄酮含量的方法,本方法 相对简单,具良好的精密度,重现性和稳定性,适用于测定穗花杉双黄酮的含量,可用于卷 柏提取物质量控制。 本专利技术提供一种卷柏提取物中穗花杉双黄酮的高效液相检测方法,该方法包括以 下步骤: (1)对照品溶液的制备:精密称取穗花杉双黄酮对照品适量,加适量甲醇溶解制 成对照品溶液。 ⑵供试品溶液的制备:称取卷柏提取物适量,加入适量甲醇,超声溶解5?20,放 冷,即得。 (3)色谱条件及系统适应性:室温,相对湿度25?40%;以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂,色谱柱(4. 6mmX 250mm,5 μ m);以甲醇溶液为流动相A,以0.1 %三氟乙酸(TFA) 水溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速:0. 8?1. 2ml/min,柱温25? 40°C,检测波长330?337nm。 【权利要求】1. ,其特征在于,该方法具体按照以下步 骤进行: (1) 对照品溶液的制备: 精密称取穗花杉双黄酮对照品,加适量甲醇溶解制成每lml含0. 5mg穗花杉双黄酮的 对照品溶液。 (2) 供试品溶液的制备: 精密称取卷柏提取物适量,加入甲醇超声溶解10分钟,放冷,再用甲醇定容制成lmg/ ml的溶液,即得供试品溶液。 (3) 色谱条件及系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱 (4.6mmX250mm,5ym);流动相梯度为 在0. 01分钟,流速1. Oml/min,甲醇和0. 1% TFA水溶液体积比为75 : 25 ; 在0. 01-10分钟,流速1. Oml/min,甲醇和0. 1% TFA水溶液体积比为66 : 34 ; 在10-13分钟,流速1. Oml/min,甲醇和0. 1% TFA水溶液体积比为85 : 15 ; 在13-20分钟,流速1. Oml/min,甲醇和0. 1% TFA水溶液体积比为90 : 10 ; 室温20°C,柱温30°C ;检测波长335nm,进样量20 μ 1。 (4) 测定法: 将按照步骤(1)和(2)制得的对照品溶液和供试品溶液在步骤(3)的色谱检测条件下 注入高效液相色谱仪进行检测,记录色谱图,然后计算出穗花杉双黄酮的含量。【文档编号】G01N30/02GK104251892SQ201310274461【公开日】2014年12月31日 申请日期:2013年6月28日 优先权日:2013年6月28日 【专利技术者】易铭, 杨永安, 章海燕, 唐希灿, 季浩 申请人:江苏天晟药业有限公司本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一种卷柏提取物中穗花杉双黄酮的检测方法,其特征在于,该方法具体按照以下步骤进行:(1)对照品溶液的制备:精密称取穗花杉双黄酮对照品,加适量甲醇溶解制成每1ml含0.5mg穗花杉双黄酮的对照品溶液。(2)供试品溶液的制备:精密称取卷柏提取物适量,加入甲醇超声溶解10分钟,放冷,再用甲醇定容制成1mg/ml的溶液,即得供试品溶液。(3)色谱条件及系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相梯度为在0.01分钟,流速1.0ml/min,甲醇和0.1%TFA水溶液体积比为75∶25;在0.01‑10分钟,流速1.0ml/min,甲醇和0.1%TFA水溶液体积比为66∶34;在10‑13分钟,流速1.0ml/min,甲醇和0.1%TFA水溶液体积比为85∶15;在13‑20分钟,流速1.0ml/min,甲醇和0.1%TFA水溶液体积比为90∶10;室温20℃,柱温30℃;检测波长335nm,进样量20μl。(4)测定法:将按照步骤(1)和(2)制得的对照品溶液和供试品溶液在步骤(3)的色谱检测条件下注入高效液相色谱仪进行检测,记录色谱图,然后计算出穗花杉双黄酮的含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:易铭杨永安章海燕唐希灿季浩
申请(专利权)人:江苏天晟药业有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1