【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及头孢硫脒的冷冻干燥方法，特别是涉及以水为溶剂，自-60℃至60℃使头孢硫脒冷冻干燥的方法。
技术介绍
头孢硫脒化学名为(6R，7R)-3[(乙酰基)甲基]-7-[α-(N，N’-二异丙基脒硫基)-乙酰胺基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]-辛-2-烯-2-甲酸内铵盐。分子式为C19H28N4O6S2。 头孢硫脒为β-内酰胺类抗生素，抗菌谱与头孢噻吩相似，对金黄色葡萄球菌、草绿色链球菌、肺炎球菌的作用较强，对肠球菌有独特的抗菌活性，此外对溶血性链球菌，流感嗜血杆菌、绿色链球菌、白喉杆菌、破伤风杆菌、大肠杆菌、奇异变形杆菌等也有一定作用。该药口服不吸收，血清蛋白结合率低，体内分布以胆汁最高，而脑组织中浓度较低。体内不代谢，主要由尿排出。头孢硫脒主要用于金黄色葡萄球菌、肺炎球菌及链球菌所致呼吸道感染、胆道感染、尿路感染、妇科感染、败血症、肺炎、脑膜炎等感染。临床上使用头孢硫脒无菌结晶性粉末。头孢硫脒具有两性离子内盐的独特分子结构，遇热不稳定，目前主要采用溶剂结晶的方法制备。该法的技术原理是对头孢硫脒粗品采用溶剂处理，经成核作用，控制饱和过程和...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种头孢硫脒冻干的制造方法，将头孢硫脒粗品用溶剂处理，其特征在于用水将纯化过的头孢硫脒粗品溶解，调pH为4.0～6.0后，过滤，用少量水洗涤，将溶液冷却至-60～-20℃使之固化，然后在高真空下，缓慢分阶段升温至0～60℃，使水分气化，同时控制冻干曲线，得到冻干法制备的头孢硫脒结晶性粉末。2.根据权利要求1所述的头孢硫脒冻干的制造方法，其特征在于所述的冻干方法采用分批冻干操作方法或者小瓶冻干操作方法。3.根据权利要求1或2所述的头孢硫脒冻干的制造方法，其特征在于向反应瓶中投入纯化过的头孢硫脒粗品，用纯化水常温下搅拌溶解，用氨水调节溶液pH为5.3，加入1g活性炭搅拌脱色30分钟，过滤，用水洗涤；将滤液和洗液混合后放入冻干机料盘中，迅速冷却至-60℃--20℃使之固化，启动冻干机，于-1.0×10-2巴真空度下缓慢升温，维持冻干后再缓慢升温。4.根据权利要求3所述的头孢硫脒冻干的制造方法，其特征在于启动冻干机，于-1.0×10-2巴真空度下缓慢升温5-10小时至0℃-10℃，维持0℃-10℃冻干3-5小时再缓慢升温2-4小时至35℃-40℃，维持35℃-40℃继续真空干燥5-6小时。5.根据权利要求3所述的头孢硫脒冻干的制造方法，其特征在于将滤液和洗液混合后放入冻干机料盘中，缓慢冷却至-20℃--30℃使之初步固化，再迅速冷却至-45--60℃使之完全固化。6.根据权利要求5所述的头孢硫脒冻干的制造方法，其特征在于启动冻干机，...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾建江，曾良兵，楼秋霞，
申请(专利权)人：深圳市立国药物研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
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