【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种头孢噻吩药物中间体2-乙酰噻吩的合成方法。
技术介绍
头孢噻吩药物适用于治疗敏感菌所致的下列感染：1.呼吸系统感染，如支气管炎、肺炎等；2.泌尿系统感染，如肾盂肾炎、膀胱炎、尿道炎等；3.胆道感染，如胆囊炎、胆管炎；4.其他，如中耳炎、鼻窦炎、猩红热等。2-乙酰噻吩作为头孢噻吩药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种头孢噻吩药物中间体2-乙酰噻吩的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入噻吩2.5—2.7mol,乙酰胺0.95mol,盐酸溶液200ml,控制搅拌速度在130—160rpm,控制溶液温度在65--70℃，保持60—90min,降低溶液温度至50--55℃，回流3—4h,降低溶液温度至10--15℃，用400ml氯化钠溶液洗涤，再用亚硫酸钠溶液洗涤，活性氧化铝干燥，得橙红色液体，分馏，先蒸出噻吩，减压蒸馏，收集95--100℃的馏分，得2-乙酰噻吩；其中，步骤(i)所述的盐酸溶液的质量分数为40—45％，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为10—15％，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为1.6—1.7kPa。整个反应过程可用如下反应式表示：本专利技术优点在于：减少了反应的中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了...
【技术保护点】
一种头孢噻吩药物中间体2‑乙酰噻吩的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入噻吩2.5—2.7mol,乙酰胺0.95mol,盐酸溶液200ml,控制搅拌速度在130—160rpm,控制溶液温度在65‑‑70℃，保持60—90min,降低溶液温度至50‑‑55℃，回流3—4h,降低溶液温度至10‑‑15℃，用400ml氯化钠溶液洗涤，再用亚硫酸钠溶液洗涤，活性氧化铝干燥，得橙红色液体，分馏，先蒸出噻吩，减压蒸馏，收集95‑‑100℃的馏分，得2‑乙酰噻吩；其中，步骤(i)所述的盐酸溶液的质量分数为40—45％。
【技术特征摘要】
1.一种头孢噻吩药物中间体2-乙酰噻吩的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入噻吩2.5—2.7mol,乙酰胺0.95mol,盐酸
溶液200ml,控制搅拌速度在130—160rpm,控制溶液温度在65--70℃，保持60—90min,降低溶液温度至
50--55℃，回流3—4h,降低溶液温度至10--15℃，用400ml氯化钠溶液洗涤，再用亚硫酸钠溶液洗涤，
活性氧化铝干燥，得橙红色液体，分馏，先蒸出噻吩，减压蒸馏，收集95--100℃的馏分，得...
【专利技术属性】
技术研发人员：储冬红，
申请(专利权)人：成都东电艾尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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