差示扫描热量计制造技术

本发明专利技术提供在热流束型的差示扫描热量计中，使检测灵敏度和分辨率都得到提高的差示扫描热量计。差示扫描热量计(1)，具备收纳测定试料的试料容器(2)、收纳基准物质的基准物质容器(3)、吸热装置(10)、在试料容器及基准物质容器和吸热装置之间连接并且在它们之间形成热流路的热电阻体(5)、本身的热接点(7c)被绝缘而且在热电阻体的试料容器附近热连接的试料侧热电偶(7)、以及本身的热接点(8c)被绝缘而且在热电阻体的基准物质容器附近热连接的基准物质侧热电偶(8)；试料侧热电偶及基准物质侧热电偶，将测定试料和基准物质的温度差作为热流差信号输出。

Differential scanning calorimeter

The present invention provides differential scanning calorimeter in a differential scanning calorimeter with a heat flow beam type that improves detection sensitivity and resolution. Differential scanning calorimeter (1), with the sample container for holding a sample determination (2), the base material container for storing reference materials (3), (10), a heat absorbing device between the sample container and base material container and a heat absorbing device is connected and the heating resistor is formed in the flow path between them (5), the hot junction (7c) is connected to the sample vessel insulation and thermal resistance body near the hot side (7), sample thermocouple hot junction and its (8C) and insulated base material in the base material container side is connected with a heating resistor near the hot thermocouple (8); the sample and reference side thermocouple the material side of thermocouple, determination of sample and reference material as the temperature difference heat flux difference signal output.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及热流束型的差示扫描热量计。
技术介绍
热流束型的差示扫描热量计(DSC)，是一种隔着热电阻将测定试料及基准物质的保持器设置在吸热装置上，作为温度的函数，测定测定试料和基准物质的温度差的仪表。在吸热装置和各保持器之间，通过热电阻产生热流，这些热流差与上述温度差成正比。然后， 用热电偶等检测出该温度差，作为DSC信号输出。在这种热流束型的DSC中，检测灵敏度(基线(base line)和噪声的S/N比)及分辨率是它的两个基本性能。热电阻的电阻值越大，检测灵敏度就越高，另一方面，DSC的分辨率对于经过时间或升降温度的变化而言，取决于检测出的峰值的分布图的锐度(sharp)。 进一步提高响应速度，将DSC曲线上出现的峰值作为更加锐化的分布图，能够提高分辨率。 减小热电阻，使热容易通过，从而提高分辨率(响应速度)。就是说，检测灵敏度和分辨率存在着权衡的关系，要求使两者都得到提高。因此，公开有在衬底上，将多个热电偶串联地多重接线，再将测定试料及基准物质的保持器置于这些热电偶之上的技术(专利文献1)。该技术将多个热电偶串联连接，提高热电动势，从而谋求增大检测灵敏度。另外，公开有经由圆筒2、5，将测定试料及基准物质各自的台1、4与传感器主体6 连接的技术(专利文献幻。而且，康铜形成该传感器主体6作为热电偶的一个金属，在和另一个金属、亦即克罗曼尔铬镍合金(Chromel)制造的引线9之间形成热电偶，测定试料台1 上的试料温度，同样在传感器主体6和克罗曼尔铬镍合金制造的引线11之间测定基准物质台4上的试料温度。专利文献2所述的技术，根据热电阻和热容量，校正传感器，从而谋求提高灵敏度。专利文献1 日本特开2005-134397号公报(图2)专利文献2 美国专利第6431747号说明书(图2)可是，采用专利文献1所述的技术时，为了一边绝缘一边将多个热电偶导线束串联地接线，而将热电阻体作为衬底(玻璃陶瓷陶瓷的一种)，该衬底被设置在成为热源的 ^Vg制造的吸热装置上，在这种情况下，衬底和吸热装置的热膨胀率的差异较大。因此，如果扫描最大约为900°C的温度范围时，两者的接触状态就会发生变化，其结果有可能导致数据再现性的恶化或成为噪声的原因。另外，在专利文献1所述的技术中，检测成为基准温度的陶瓷衬底外周和设置成为测温对象的试料容器及参照容器的内周的温度差。本来，基准温度最理想是配置在温度变动尽量小的稳定的部位，但是在专利文献1所述的方法中存在着这样的问题当出现了例如在装置内流动的气体或吸热装置的微小的温度变动、或者上述热电阻体和吸热装置的接触状态的变化等干扰时，基准温度本身会发生变动，会降低差示热的检测精度。另一方面，采用专利文献2所述的技术时，用康铜形成台1、4、圆筒2、5、以及传感器主体6，圆筒2、5作为热电阻发挥作用。同时，台1、4、圆筒2、5及传感器主体都由康铜构成，作为E热电偶的负极，还作为差示热检测及温度检测用的热电动势发生源发挥作用。这时，如果扫描最大约为900°C的温度范围时，台1、4、圆筒2、5的康铜部分特别是传感器主体6和吸热装置的接合界面出现热变形等引起的应变，产生电动势异常。这样，由于差示热检测及温度检测用的热电动势发生异常，有可能导致数据再现性的恶化或成为噪声的原因。进而，因为用一对热电偶进行差示热检测，所以存在着电动势较小，根本不能提高灵敏度的问题。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述情况研制的，其目的在于提供在热流束型的差示扫描热量计中，使检测灵敏度和分辨率都得到提高的差示扫描热量计。为了达到上述目的，本专利技术的差示扫描热量计，其中包括收纳测定试料的试料容器；收纳基准物质的基准物质容器；吸热装置；在所述试料容器及所述基准物质容器和所述吸热装置之间连接并且在它们之间形成热流路的热电阻体；本身的热接点被电性绝缘而且在所述热电阻体的所述试料容器附近热连接的试料侧热电偶；以及本身的热接点被电性绝缘而且在所述热电阻体的所述基准物质容器附近热连接的基准物质侧热电偶，所述试料侧热电偶及所述基准物质侧热电偶，将所述测定试料和所述基准物质的温度差，作为热流差信号输出。这样，因为只有用绝缘材料绝缘的热接点成为热电动势的发生源，所以热电阻体及热电阻体界面的膨胀/收缩等引起的杂散电力较少，能够不受噪声的影响地进行测定。 进而，因为热电偶本身被用绝缘材料绝缘，所以即使配置多个热电偶的情况下，也不需要陶瓷衬底等绝缘板，能够避免绝缘板和吸热装置的热收缩之差等导致的对于测定的影响。此外，如果将试料侧热电偶和基准物质侧热电偶都配置多个，能进一步提高热电动势，并增大检测灵敏度。还可以具备热板，该热板具有与所述试料侧的热电阻体及所述基准物质侧的热电阻体连接的第1面、与所述吸热装置连接的第2面、使所述第1面和所述第2面在面方向分离而且热连接的一个连接部。这样，因为从吸热装置经由第2面传递的热流，在一个连接部中被整流后，就从第 1面传递给试料及基准物质，所以能够在试料侧和基准物质侧实现同量的热流入。在所述试料侧及所述基准物质侧分别分离地设置所述热电阻体也可。这样，试料侧的热电阻体及基准物质侧的热电阻体和吸热装置的连接，就可以只在各自的热电阻体的外周部进行，与热电阻体在试料侧和基准物质侧成为一体时相比，能够大幅度减少连接所需的面积。因此，例如用钎焊进行连接时，能够减少伴随着钎焊部产生的热变形，而且有益于增加耐久性。所述试料侧热电偶及所述基准物质侧热电偶，被配置成分别单独测定试料侧及基准物质侧也可。这样，可以在试料侧及基准物质侧采取单独的测定数据后，利用计算机等计算这两个数据的差分，算出差示热。所述试料侧热电偶及所述基准物质侧热电偶，也可以分别具备多个。这样，因为随着热电偶的个数的增加，检测信号强度增大，所以能够降低放大率， 从而还能抑制噪声的放大，提高所述信号的灵敏度。所述试料侧热电偶及所述基准物质侧热电偶，被配置成相互串联连接，以测定热流差信号也可。这样，能够直接测定差示热。也可以具备多个所述试料侧热电偶及多个所述基准物质侧热电偶；所述试料侧热电偶的导线束和所述基准物质侧热电偶的导线束，交替地串联连接，而且这些热电偶的测温部以外的接点，用同种金属彼此接线。利用多个热电偶进行测定时，在测温部以外的接点中，若用不同种类的金属进行接线，则在该接线部中测定中的温度发生变化的情况下，就会在该部分产生热电动势，因此需要采取使该电动势固定的措施。用同种金属进行接线时，不会产生测温部以外的热电动势而提高检测精度，所以更加理想。所述试料侧热电偶及所述基准物质侧热电偶的每一个导线束中，测温部以外的接点、亦即接线部，被收容在填充了绝缘材料的封装件也可。通过将接线部收容到封装件，能够容易地对包括接线部在内的差示扫描热量计进行维护，并且将封装件配置在差示扫描热量计内温度成为一定的部位，从而防止噪声等的影响。另外，用不同种类的金属进行连线时，为了抑制该接线部的温度变化，也可以将所述封装件设置在没有温度变化的部位，或者利用对该封装件进行温度调整从而使它恒温等的单元，抑制接线部的温度变化，使热电动势恒定。这时，可以修正考虑了该电动势部分的实测值后，求出差示热。所述绝缘材料，可以是0. 5ff/m · k以上的热传导率的环氧树脂。这样，封装件内的温度分布更小本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种差示扫描热量计，其中包括：收纳测定试料的试料容器；收纳基准物质的基准物质容器；吸热装置；在所述试料容器及所述基准物质容器和所述吸热装置之间连接并且在它们之间形成热流路的热电阻体；本身的热接点被电性绝缘而且在所述热电阻体的所述试料容器附近热连接的试料侧热电偶；以及本身的热接点被电性绝缘而且在所述热电阻体的所述基准物质容器附近热连接的基准物质侧热电偶，所述试料侧热电偶及所述基准物质侧热电偶，将所述测定试料和所述基准物质的温度差，作为热流差信号输出。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：西村晋哉，山田健太郎，
申请(专利权)人：精工电子纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：JP