一种用于合成草甘膦的催化剂及应用其合成草甘膦的方法技术

本发明专利技术提供一种用于合成草甘膦的催化剂，它是比表面积在700~900m2/g、亚甲基蓝吸附值大于158mg·g、碘吸附值大于749mg·g且苯酚吸附值大于179.5mg·g的活性炭催化剂。本发明专利技术还提供应用所述催化剂合成草甘膦的方法。本发明专利技术的催化剂能够降低草甘膦合成过程中甲酸的产生，从而减少草甘膦杂质的生成，从而提高草甘膦合成收率，使草甘膦的合成过程具有节约能耗、环境友好及降低生产成本等优点。

Catalyst for synthesizing glyphosate and method for synthesizing glyphosate by using same

The invention provides a catalyst for synthesis of glyphosate, which is in 700~900m2/g surface area, Ya Jiaji blue adsorption value higher than 158mg g, the iodine adsorption value is higher than 749mg g and phenol adsorption was greater than 179.5mg - G activated carbon catalyst. The invention also provides a process for synthesizing glyphosate using the catalyst. The catalyst of the invention can reduce the acid in the synthetic process of glyphosate production, thereby reducing the generation of glyphosate impurities, so as to improve the synthesis yield of glyphosate, glyphosate synthesis process has the advantages of energy saving, environmental friendly and reduce the cost of production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种催化剂，具体涉及一种用于合成草甘膦的催化剂，及应用所述催 化剂合成草甘膦的方法。
技术介绍
草甘膦是内吸灭生性除草剂，对多年生杂草地下组织破坏性很强，但进入土壤后 即失去活性，药后当天整地播种，对作物生长无不良影响。因此被广泛用于茶园、桑园、果 园、休耕田、麦、油菜等免耕田播种前除草，以及玉米、棉田行间的定向喷雾，用于防除几乎 所有的一年生或多年生杂草。目前制备草甘膦的工艺有很多，主要有甘氨酸法和IDA法。而目前IDA法逐渐成 为今后发展的趋势。IDA法合成草甘膦主要步骤为以IDA为原料合成双甘膦(PMIDA)，然后双甘膦 (PMIDA)经过氧化合成草甘膦。而现有技术中，双甘膦的氧化主要包括采用空气或富氧气体 催化氧化和采用强氧化剂氧化法。但强氧化剂氧化法，产品收率低，污染较大，无法适合大 生产要求。目前采用空气或富氧气体催化氧化法已经成为主流。目前国内采用催化氧化法所用的催化剂在氧化过程中，其主要副产物为甲醛和甲 酸以及过渡氧化产物，甲醛和甲酸与草甘膦共同反应再次产生杂质甲基草甘膦和甲酰基草 甘膦，具体主副反应情况如下主反应双甘膦与氧气在催化剂的作用下，生成草甘膦、二氧化碳，甲醛作为副产物i CH2CO OHρ ^t\ H0-P—C—N'+O2 + OH2 HO-P-C-N-CHXOOH +HCHO +CO2 .iHH2 sCH2COOHΜ H部分甲醛进一步被氧化成甲酸CatHCHO+ O2^——-HCOOH ; 副反应1、草甘膦继续被氧化成(胺基甲基)膦酸同时产生二氧化碳和甲醛副产物 OΓ .0IiLatHHO-P-C-N-CH2COOH + OH2 + O2-^ HO-P-C-NH2+ HCHO +CO7 ；OH H2 HOHh22、草甘膦也可以进行非催化反应，即和甲醛、甲酸反应生成杂质甲基草甘膦和甲酰基 草甘膦权利要求1.一种用于合成草甘膦的催化剂，其特征在于它是比表面积在70(T900 m2/g、亚甲基 蓝吸附值大于158mg · g、碘吸附值大于749mg · g且苯酚吸附值大于179. 5mg · g的活性炭 催化剂。2.权利要求1所述的用于合成草甘膦的催化剂，其特征在于所述的活性炭催化剂是 由比表面积在60(Tl000m2/g的活性炭在10°C 30°C用5% 25%的硝酸溶液处理4hr 20hr后 得到的。3.权利要求2所述的用于合成草甘膦的催化剂，其特征在于所述的活性炭是由泥炭、 椰壳或木质中的一种或两种以上的混合物烧制得到的。4.一种应用权利要求1所述的催化剂合成草甘膦的方法，包括以下步骤将权利要求1所述催化剂与双甘膦按0. 05、. 15:1的重量比投料，并与水混合成双甘 膦浆料，使浆料中的双甘膦浓度为89Γ50%，将浆料投入高压反应釜，升温至45°C 65°C，于 0. 2^1. OMPa加入氧化剂氧化至双甘膦转化率大于99. 5% ；将步骤1)氧化合格的物料进行降温结晶过滤，并采用去离子水洗涤滤饼，置换其中的 母液，得到滤饼A和滤液A ；将步骤2、得到的滤饼A采用水溶解成浆状物料，并加入碱性物质溶解草甘膦，然后过 滤得到滤饼B和滤液B，滤液B即为草甘膦溶液。5.权利要求4所述的合成草甘膦的方法，其特征在于步骤1)所述双甘膦浆料中的双 甘膦的浓度为30 40%。6.权利要求4所述的合成草甘膦的方法，其特征在于步骤1)所述的氧化剂为含氧量 范围在20% 100%体积比的富氧气体。7.权利要求6所述的合成草甘膦的方法，其特征在于所述的氧化剂为含氧量范围大 于90%体积比的富氧气体。8.权利要求4所述的合成草甘膦的方法，其特征在于步骤1)所述的氧化反应温度为 500C 55°C，反应压力为0. 25 0. 55MPa09.权利要求4所述的合成草甘膦的方法，其特征在于步骤3)所述的碱性物质选自液 氨、氨水、碱金属氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碳酸铵或Cfcs的有机胺中的任意一种。10.权利要求4所述的合成草甘膦的方法，其特征在于步骤3)所述的滤饼B再通过 水洗的方式回收所述的催化剂，再将所述催化剂返回步骤1)的氧化过程再利用。全文摘要本专利技术提供一种用于合成草甘膦的催化剂，它是比表面积在700~900m2/g、亚甲基蓝吸附值大于158mg·g、碘吸附值大于749mg·g且苯酚吸附值大于179.5mg·g的活性炭催化剂。本专利技术还提供应用所述催化剂合成草甘膦的方法。本专利技术的催化剂能够降低草甘膦合成过程中甲酸的产生，从而减少草甘膦杂质的生成，从而提高草甘膦合成收率，使草甘膦的合成过程具有节约能耗、环境友好及降低生产成本等优点。文档编号C07F9/38GK102068976SQ20111003561公开日2011年5月25日 申请日期2011年2月10日 优先权日2011年2月10日专利技术者孔勇, 张敏, 戚明珠, 杨凡, 汪国庆, 王东朝, 王宝林 申请人:江苏优士化学有限公司, 江苏扬农化工股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于合成草甘膦的催化剂，其特征在于：它是比表面积在７００～９００ｍ↑［２］／ｇ、亚甲基蓝吸附值大于１５８ｍｇ·ｇ、碘吸附值大于７４９ｍｇ·ｇ且苯酚吸附值大于１７９．５ｍｇ·ｇ的活性炭催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戚明珠，王东朝，孔勇，王宝林，杨凡，张敏，汪国庆，
申请(专利权)人：江苏优士化学有限公司，江苏扬农化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32