注射用黄芪皂苷的制备方法技术

注射用黄芪皂苷的制备方法，对黄芪用含水乙醇回流提取后，除去乙醇的提取液再用乙醇进行沉淀和过滤，除去乙醇再加水低温沉淀，滤液经大孔吸附树脂吸附并用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩并调节至碱性后，用经水饱和的正丁醇萃取，最后对除去正丁醇后的萃取液用丙酮或乙醚沉淀并分离得到供注射剂用的黄芪皂苷沉淀物。该方法能较彻底地除去黄芪药材中的大量酚性和酸性物质，有效保证了注射用黄芪皂苷产品所配制的注射液的澄清度与颜色、鞣质、树脂、草酸盐等各项指标的合格和稳定。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是供注射剂用的黄芪皂苷的制备方法。
技术介绍
黄芪是一味传统的补气中药，已有药理研究表明，其中的主要有效成分黄芪皂苷能明显改善心肌梗塞犬的心肌收缩性能，增加冠脉流量，缩小心肌梗塞面积，减轻心肌损伤，对心功能有保护作用。已有研究表明，黄芪中的主要有效成分为黄芪皂苷，但含量较低，特别是其中的黄芪甲苷成分在药材中的含量仅约为0.04％，采用目前的传统提取方法使其富集纯化较为困难。公开号为CN1557329A的中国专利文献中报道有对黄芪皂苷的提取方法，采用的是先以常规水煎煮方式制取原料生药黄芪的水提取液，滤液经常用的大孔树脂，如平均孔径为0.02～0.03μm，比表面积≥400m2/g的D-201、AB-8、DM-301等型号的大孔吸附树脂进行吸附处理，吸附富集其中的皂苷成分。经水和含水乙醇溶液洗涤除杂后，用60％～95％的乙醇溶液解吸洗脱，除去乙醇后的洗脱液用水溶解，用正丁醇提取其中的黄芪总皂苷，并用氢氧化钠/钾、碳酸钠、饱和石灰水或氨水等pH≥10的碱水洗涤正丁醇提取溶，除去正丁醇后再用丙酮回流脱脂，分离后即可得到黄芪甲苷含量≥20％(重量)的黄芪皂苷，并可以按《药物分析杂志本文档来自技高网...

【技术保护点】
注射用黄芪皂苷的制备方法，其特征是将药物原料黄芪用体积浓度为４０％～９５％的含水乙醇回流提取，提取液除去乙醇，重新加入乙醇至混合溶液的乙醇体积含量至４０％～９５％进行沉淀和过滤，滤液调节至ｐＨ６．０～１１．０后沉淀过滤，将滤液调节至ｐＨ６．０～８．０后，按原料药／水重量比为０．５～３／１的量加水混合，在保持不冻结的低温条件下沉淀后过滤，滤液用大孔吸附树脂吸附，以５０％～９０％浓度的含水乙醇解吸附洗脱并收集，将除去乙醇后的解吸附浓缩溶液调节ｐＨ至９．０～１３．０后，用经水饱和的正丁醇提取，提取液除去正丁醇后用丙酮和乙醚中的至少一种进行沉淀，分离沉淀物为供注射剂用的黄芪皂苷。

【技术特征摘要】
1.注射用黄芪皂苷的制备方法，其特征是将药物原料黄芪用体积浓度为40％～95％的含水乙醇回流提取，提取液除去乙醇，重新加入乙醇至混合溶液的乙醇体积含量至40％～95％进行沉淀和过滤，滤液调节至pH6.0～11.0后沉淀过滤，将滤液调节至pH6.0～8.0后，按原料药/水重量比为0.5～3/1的量加水混合，在保持不冻结的低温条件下沉淀后过滤，滤液用大孔吸附树脂吸附，以50％～90％浓度的含水乙醇解吸附洗脱并收集，将除去乙醇后的解吸附浓缩溶液调节pH至9.0～13.0后，用经水饱和的正丁醇提取，提取液除去正丁醇后用丙酮和乙醚中的至少一种进行沉淀，分离沉淀物为供注射剂用的黄芪皂苷。2.如权利要求1所述的注射用黄芪皂苷的制备方法，其特征是所说的黄芪原料回流提取所用的含水乙醇的浓度为60％～80％。3.如权利要求1所述的注射用黄芪皂苷的制备方法，其特征是所说的除去乙醇后的回流提取液重新加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：程志鹏，梁隆，胡思玉，余启波，张德奎，
申请(专利权)人：四川科伦药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]