一种黄芪总皂苷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种黄芪总皂苷的制备方法，按顺序包括如下步骤：（１）取黄芪药材，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；（２）提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得黄芪总皂苷。本发明专利技术的黄芪总皂苷制备方法的提取分离效率高，黄芪总皂苷含量高，可保持更高的生理活性。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药提取物的制备方法，具体地说，涉及黄芪总皂苷的制备方法。
技术介绍
黄芪是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.的干燥根，为常用的补益药，味甘，性微温，传统医学认为其具有补气固表、利尿托毒、敛疮生肌之功效，药用历史悠久。现代化学研究证明黄芪药材中含有皂甙、多糖、黄酮、氨基酸、酚性化合物及微量元素等成分。黄芪皂甙具强心功能可用于治疗心衰，对急性心梗后心功能的恢复及氧自由基的清除具明显作用。尤其是近年来黄芪用于治疗病毒性心肌炎的研究，发现黄芪可抑制柯萨奇病毒的复制，对病毒感染心肌细胞异常电活动有逆转作用，经过比较研究了黄芪不同成分对病毒感染心肌细胞损伤的保护作用，证实了黄芪主要有效成分为黄芪总皂甙。但是黄芪皂甙含量较低，且根部含大量糖类物质，提取分离比较困难。目前，黄芪皂苷的制备方法主要有水提醇沉法，醇溶液用于分离皂苷，采用这种方法，黄芪皂苷损失极大，得率低，生产成本很高；也可以用醇类有机溶剂提取，浓缩后，过大孔吸附树脂柱，以水和不同浓度的醇溶液梯度洗脱，采用这种方法，操作步骤复杂，杂质含量高，纯度较低，因此，研究更加有效而高纯度的黄芪皂苷的提取分离方法具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺更加合理、质量可控的黄芪总皂苷的制备方法。本专利技术通过下述技术方案予以实施。本专利技术的黄芪总皂苷的制备方法，按顺序包括如下步骤(1)取黄芪药材，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得黄芪总皂苷。步骤(1)所述溶剂为水或者含水乙醇；所述溶液调至碱性为调pH值9～14，可用NaOH或者KOH或者Na2CO3或者NaHCO3调节pH值。步骤(1)所述提取液可进一步除杂，水提取液可用醇沉方法除杂，醇提取液可用水沉方法除杂。步骤(2)所述大孔型碱性阴离子交换柱优选大孔型弱碱性阴离子D392、D380、D382、D371交换柱，或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱；碱水可为1～3％NaOH或者KOH或者Na2CO3；所述含水乙醇为40～95％乙醇。用本专利技术方法制备的黄芪总皂苷的总皂苷含量为85％～99％，黄芪甲苷含量为60％～80％，黄芪总皂苷含量测定参照文献(西北药学杂志，2001年8月，16(4)157)，黄芪甲苷含量测定参照文献(中国药典2005版一部，213页黄芪甲苷含量测定)。所制备的黄芪总皂苷可以单独，或者与黄芪多糖合用，或者与其他活性成分合用，与任何一种或一种以上药剂学上辅料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纤维素、羟丙甲基纤维素、聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉硅胶、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸、羟丙基-β-环糊精等混合制成的各种剂型，例如，可制成注射剂、片剂、缓释片、滴丸、颗粒剂、粉针剂、胶囊剂、微粒剂。优选剂型为粉针剂、滴丸剂、胶囊剂。与现有技术相比，本专利技术的黄芪总皂苷制备方法的提取分离效率高，黄芪总皂苷含量高，可保持更高的生理活性。具体实施例方式参考下列实施例将更易于理解本专利技术，给出实施例是为了阐明本专利技术，而不是为了限制本专利技术的范围。实施例一取黄芪药材，粉碎，加水煮沸提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的6倍水量和0.7％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍水量和0.3％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍水量；侧逆流循环提取，沸后分别保持1.5、1、1小时；药液合并冷至室温，过滤，滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D392交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得黄芪总皂苷(总皂苷含量86.3％，黄芪甲苷69.2％)。实施例二取黄芪药材，粉碎，加水超声提取四次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍水量和0.9％药材量的NaHCO3，第二次为药材量的4倍水量和0.5％药材量的NaHCO3，第三次和第四次为药材量的3倍水量；药液合并冷至室温，过滤，药液滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D380交换柱(南开大学化工厂)，用1.5倍树脂床体积的2.5％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再4倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用8倍树脂床体积的65％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得黄芪总皂苷(总皂苷含量87.5％，黄芪甲苷71.4％)。实施例三取黄芪药材，粉碎，加50％乙醇回流提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍50％乙醇量和1％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍50％乙醇量和0.5％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍50％乙醇量；侧逆流循环回流提取，回流开始后分别保持1.5、1、1小时；药液过滤并合并滤液，滤液70℃下减压浓缩至无醇味后，浓缩液加水稀释至药材药液比为1∶1.5，过滤，滤液上已经处理好的大孔型强碱性阴离子D201交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的85％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得黄芪总皂苷(总皂苷含量92.6％，黄芪甲苷74.2％)。实施例四取黄芪药材，粉碎，加水煮沸提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的6倍水量和0.7％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍水量和0.3％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍水量；侧逆流循环提取，沸后分别保持1.5、1、1小时；药液合并冷至室温，浓缩药液至药材量2倍体积，加乙醇使含醇量达70％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，加水溶解，滤过；滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D382交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得黄芪总皂苷(总皂苷含量93.6％，黄芪甲苷73.1％)。实施例五取黄芪药材，粉碎，加水超声提取四次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍水量和0.9％药材量的NaHCO3，第二次为药材量的4倍水量和0.5％药材量的NaHCO3，第三次和第四次为药材量的3倍水量；药液合并冷至室温，浓缩药液至药材量2倍体积，加乙醇使含醇量达80％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，加水溶解，滤过；滤液上已经处理好的大孔型强碱性阴离子D201交换柱(南开大学化工厂)，用1.5倍树脂床体积的2.5％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再4倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用8倍树脂床体积的85％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式于燥设备干燥，得黄芪总皂苷(总皂苷含本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄芪总皂苷的制备方法，按顺序包括如下步骤：　　　　（１）取黄芪药材，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；　　　　（２）提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得黄芪总皂苷。

【技术特征摘要】
1.一种黄芪总皂苷的制备方法，按顺序包括如下步骤(1)取黄芪药材，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得黄芪总皂苷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂为水或者含水乙醇。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的将溶液调至碱性为调pH值9～14。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，用NaOH、KOH、Na2CO3或者NaHCO3调节溶液pH值。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到提取液后，进一步除杂，水提取液用醇沉方法除杂，或者醇提取液用水沉方法除杂。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的大孔型碱性阴离子交换柱为大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的碱水为1～3％...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨悦武，叶正良，郑永锋，李旭，
申请(专利权)人：天津天士力之骄药业有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]