从墨西哥大盾叶薯蓣中提取水溶性皂苷的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种从墨西哥大盾叶薯蓣提取水溶性皂甙的工艺方法，其特征是：以墨西哥大盾叶薯蓣为原料，将其粉碎，加冷水细磨，过筛或过滤去渣，滤液在控温下沉淀，取上层液浓缩，加乙醇静置，过滤去杂，回收乙醇，浓缩，吸附分离纯化，浓缩、干燥，得墨西哥大盾叶薯蓣水溶性皂苷。本发明专利技术能将原料中不溶于冷水的黏液质和淀粉及聚糖类等杂质通过沉淀排除，操作简便，费用低。通过乙醇梯度沉淀去杂，能把原料中绝大部份果胶、树胶和糖原去除，使吸附液得到最大的纯化，吸附柱受污染少，吸附功能有保证，产品纯度高，使用寿命长。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甾族化合物的制备方法，尤其是一种用于预防和治疗冠心病、心绞痛药物——甾体水溶性皂苷的新原料来源及提取方法。
技术介绍
甾体皂苷(steroidal saponin)是一类螺甾烷类(spirostanes)化合物衍生物的寡糖苷。主要分布在薯蓣科、百合科、玄参科、菝葜科、龙舌兰科等植物中，迄今已发现达万余种。甾体皂苷经水解脱糖而得的苷元，除因作为天然人工半合成甾体激素类药物和避孕用药的基础科而著名外，其皂苷自身的药用价值近十几年来也得到较快发展。研究发现，某些皂苷具有降血脂、降血糖、抗癌、抗病毒、抗菌抗感染、治疗冠心病及调节生理机能等活性。例如，菝葜皂苷(parillin)具有显著的抗霉菌作用。蒺藜(Tribulus terrestris)总皂苷不但用于治疗冠心病，还可防止肺心病、降血压、增强性功能与抗衰老等作用。分别以黄山药(Dioscorea panthaiapraia et Burkill)为原料提取而得的甾体总苷制成的地奥心血康，用于治疗冠心病、心绞痛、气短、心悸、胸闷、胸痛等症状，总有效率达90％以上。可见，随着现代分离技术的进步，研究手段的发展，使得极性较大，糖链复杂的皂苷也有突破性发展，这将促进甾体皂苷自身的药用价值的发展和利用。但野生资源总是有限的，以地奥心血康为例，该制剂中原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷是主要成份，其原料来源自我国西南山区，经过近二十年来采挖，自然资源日渐枯竭。为今后可持续发展，寻找新的可替代资源，已成为迫切的课题。同时，作为与黄山药(Dioscorea panthaiapraia et Burkill)同科同属的盾叶薯蓣(Dioscores niponica Makinovar俗称黄姜)在我国虽有大面积种植，但其中药用价值最具活性成份——水溶性皂苷含量太低(有学者研究告之，含量仅为0.08％)，这就极大地制约了黄姜替代黄山药制造地奥心血康的药用效能。若该制剂中没有水溶性皂苷这一主要成份的参与，则该制剂的药用疗效便是另一回事了。有望能取代黄山药制造地奥心血康制剂的便是引进来自墨西哥的大盾叶薯蓣(Mexicana Dios Corea Zingiberensis C.H.Wright)。此植物，原产墨西哥，属热带多年生藤本植物，上世纪90年代年我国访问学者把少量种子引进国内，起初在云南西双版纳试种，因无经验，长势不佳。我公司于1998年引到广西南丹县试种，但该地海拔较高，气候凉爽，长势不理想，2001年移植广西南部龙州县原国营橡胶园内种植，并改进繁殖方法，投入数百万元，经过多年努力，终于取得予期的种植效果。如今在我国，大盾叶薯蓣除广西龙州有大面积种植和西双版纳有少量种植外，其它地方无此植物种植。墨西哥大盾叶薯蓣和我国盾叶薯蓣、黄山药同科同属植物，其共同点多于不同点，主要表现在地上茎同为蔓藤状，左旋。盾叶薯蓣藤长3～5m；大盾叶薯蓣种植若不设法控制，藤长10m至20m。叶共同点是单叶互生，盾形，叶沿无锯齿状。盾叶薯蓣叶片较小，绿色，白色斑纹明显；大盾叶薯蓣叶片宽大，一般叶宽8～15cm不等，个别叶片最宽可达20cm，绿色，白色斑纹不明显。花单性，雌雄异株；少有同株；雄花无梗，2～6杂簇生，再排列成穗状；雌性花序排列与雄性花序相似。果三棱形蒴果，干后呈黑色，一般果内有6粒种子，种内有胚乳。地下块茎都含有甾体皂苷，大盾叶薯蓣含水溶性四糖苷明显多于盾叶薯蓣及黄山药。盾叶薯蓣地下块茎为姜状分叉，皮棕竭色，纤维束发达，干后不易折断，肉质细腻，呈黄色，块头较小，一般单株重不超过800g(鲜)；组份也较简单，干品分离得植物纤维、木质素占50％，淀粉36～40％，其余为水溶性物质。大盾叶薯蓣地下块茎呈黑色，皮质坚厚，呈五指状单向排列，个头大，肉质细白，用手触摸时胶黏液质感明显；生长周期快，12个月薯龄单株平均重量可达2.0kg。经初步对其研究，发现大盾叶薯蓣地下块茎组份比较复杂，果胶及黏液质含量高，明显具热带植物特征。经测，黏液质经加热煮熟冷却凝固后的团块坚硬，占于料重达22％，淀粉含量约10％～12％，肉质中植物纤维束很少，主要是无法再磨细的胶体状管束，占干料重26～30％，水溶性物质占40％以上，其中以果胶、糖类物质为主，在磨浆上层液中，当气温在16℃以下时，呈淡黄色果冻状，放置数日仍不沉降分层；鲜料加工时泡沫特多而持久，数日不息，以至操作困难。面对如此情况，要想采用现有技术方法有效地分离出甾体水溶性皂苷是不现实的。目前，国内现有提取甾体总皂苷工艺方法有两种(1)醇提取——有机溶剂梯度萃取(皂苷提取通法)。一般用甲醇或乙醇提取后，提取液经浓缩得浸膏，把浸膏浮悬于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行梯度萃取，甾体皂苷存在于正丁醇层中，减压回收正丁醇得总皂苷。考虑到此法溶剂消耗多，成本高，同时正丁醇沸点高(117℃)，回收困难；萃取易乳化，糖和色素除去不完全；此外，正丁醇气味难闻，对人眼睛、鼻孔粘膜有刺激性，长期接触不利于保护工人健康。(2)热水提取，醇沉去杂，大孔吸附法。即用热水对原料浸渍水煮三次，合并提取液，适当浓缩，加乙醇至85％，静置过液，过滤去大分子杂质，浓缩至原料与提取液适当比例，通过大孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，回收乙醇后将其浓缩至干得甾体总皂苷。显然，上述(2)法比(1)法有进步，一是大孔吸附树脂可重复使用，降低生产成本，二是操作简化的同时，产品纯度有所提高。
技术实现思路
针对墨西哥大盾叶薯蓣块茎中黏液质含量高，果胶成份多，皂苷极性大的特点，本专利技术提出一种工艺操作简便，费用低，产品纯度高，且适宜工业化生产的从墨西哥大盾叶薯蓣提取水溶性皂苷的工艺方法，以达到有效降低药价的目的。本专利技术采用的提取工艺方法是以墨西哥大盾叶薯蓣为原料，将其粉碎，加冷水细磨，过筛或压滤去渣，滤液在控温下沉淀萃取，取上层液浓缩，加乙醇静置，过滤去杂，回收乙醇，浓缩，吸附分离纯化，浓缩、干燥，得墨西哥大盾叶薯蓣水溶性总皂苷。冷水细磨及控制水温在22℃以下。控温沉淀萃取时间为4～6小时。乙醇静置、过滤去杂分三次，第一次在浓缩液中加入95％浓度的乙醇至含醇量30％，静置8～24小时，过滤去杂；滤液第一次加入95％乙醇至含醇量50％，静置8～24小时，过滤去杂；滤液第三次加入95％乙醇至含醇量80％，静置8～24小时，过滤去杂。乙醇静置过滤去杂也可以一次性加入95％乙醇使含醇量达80～85％，静置8～24小时，过滤去杂。回收乙醇后的提取液浓缩至原料与液体比为1∶3～4。其中原料是指干片。浓缩液经大孔吸附树脂柱吸附分离纯化，后用60％乙醇洗脱。收集洗脱液，浓缩至干，再真空干燥至恒重，得墨西哥大盾叶薯蓣水溶性总皂苷。本专利技术的优点(1)利用水溶性甾体皂苷极性较大，冷水浸渍萃取不影响收得率的同时，能轻易地将原料中不溶于冷水的黏液质和淀粉及聚糖类等杂质通过沉淀排除。(2)操作简便，费用低。(3)通过乙醇梯度沉淀去杂，能把原料中绝大部份果胶、树胶和糖原去除，使吸附液得到最大的纯化，吸附柱受污染少，吸附功能有保证，产品纯度高，使用寿命长，减少树脂再生操作麻烦。此外，从社会积极效果看我国已步入老龄化社会，中老年人众多，其中冠心病患者不在少数，早期冠心病常见的气短、心悸、胸痛、胸闷等症患者，地奥心血康是家庭常备用药。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从墨西哥大盾叶薯蓣中提取水溶性皂苷的方法，其特征是：以墨西哥大盾叶薯蓣为原料，将其粉碎，加冷水细磨，过筛或压滤去渣，滤液在控温下沉淀萃取，取上层液浓缩，加乙醇静置，过滤去杂，回收乙醇，浓缩，吸附分离纯化，浓缩、干燥，得墨西哥大盾叶薯蓣水溶性总皂苷。

【技术特征摘要】
1.一种从墨西哥大盾叶薯蓣中提取水溶性皂苷的方法，其特征是以墨西哥大盾叶薯蓣为原料，将其粉碎，加冷水细磨，过筛或压滤去渣，滤液在控温下沉淀萃取，取上层液浓缩，加乙醇静置，过滤去杂，回收乙醇，浓缩，吸附分离纯化，浓缩、干燥，得墨西哥大盾叶薯蓣水溶性总皂苷。2.根据权利要求1所述的从墨西哥大盾叶薯蓣提取水溶性皂苷的方法，其特征是冷水细磨及控制水温在22℃以下。3.根据权利要求1所述的从墨西哥大盾叶薯蓣提取水溶性皂苷的方法，其特征是控温沉淀萃取4～6小时。4.根据权利要求1所述的从墨西哥大盾叶薯蓣提取水溶性皂苷的方法，其特征是乙醇静置、过滤去杂分三次，第一次在浓缩液中加入95％浓度的乙醇至含醇量30％，静置8～24小时，过滤去杂；滤液第一次加入95％乙醇至含醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦湖田，
申请(专利权)人：广西正鑫生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]