4,4＇-双氯甲基联苯的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种４，４’－双氯甲基联苯的提纯方法，包含以下步骤：步骤１．使用正己烷或环己烷溶剂对４，４’－双氯甲基联苯的粗产品进行第一次重结晶提纯处理；步骤２．使用乙酸乙酯溶剂和活性炭对４，４’－双氯甲基联苯的一次提纯产物进行第二次重结晶提纯处理。使用本发明专利技术提供的４，４’－双氯甲基联苯的提纯方法，可得到纯度高于９８％的４，４’－双氯甲基联苯，大大提高产品质量，使其满足高技术产品的生产要求，从而提升其附加值。

【技术实现步骤摘要】
,'－双氯甲基联苯的提纯方法
本专利技术涉及一种，’-双氯甲基联苯的提纯方法。
技术介绍
，’-双氯甲基联苯，其英文名称为，’-bis chloromethyl biphenyl(缩写为BCMBP)，该，’-双氯甲基联苯的纯品是白色晶体粉末，不溶于水，易溶于有机溶剂，如甲苯，乙酸乙酯，二氯甲烷等，熔点是135～136℃。，’-双氯甲基联苯在化学工业中是重要的有机合成中间体，可作为生产高性能合成树脂的单体，也可作为联苯类衍生物的原料。，’-双氯甲基联苯在荧光增白剂工业中有重要的地位，主要用于生产荧光增白剂FP(，′-双-2-(甲氧基苯乙烯基)联苯)和荧光增白剂CBS-X(，′-双-2-(苯乙烯磺酸钠)联苯)。荧光增白剂FP是一种塑料增白用的高性能荧光增白剂。荧光增白剂CBS-X在冷水中具有17克/升的溶解度，更适用于习惯用冷水洗涤衣物的亚洲国家。相对于三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂，具有更为优良的耐晒、耐气候性能，在织物上对于氯漂和氧漂后处理以及强酸强碱都有很好的耐受性。目前生产，’-双氯甲基联苯的方法，主要有以下2个步骤1、采用联苯其进行氯甲基化反应。反应过程中用到的主要原料有联苯、多聚甲醛、氯化氢气体、氯化锌和环己烷；其中，多聚甲醛与氯化氢气体在催化剂氯化锌的作用下，发生反应生成氯甲基醚，该氯甲基醚是对联苯进行氯甲基化的试剂；联苯首先经一氯甲基化生成中间体-氯甲基联苯，该中间体再进行第二次氯甲基化生成，’-双氯甲基联苯，反应产率在50～60％之间，所得到的，’-双氯甲基联苯含量在75～85％之间，其中含有的杂质包括-氯甲基联苯、氯甲基联苯-联苯甲烷和二氯甲基联苯甲烷。无论氯甲基化反应的温度高还是低，反应的时间长还是短，得到的，’-双氯甲基联苯的粗产物中都含有大量上述的杂质；如果氯甲基化反应在初期就中断，则，’-双氯甲基联苯的粗产物中，杂质-氯甲基联苯的含量较大；若氯甲基化反应的时间延长，则反应生成的，’-双氯甲基联苯的粗产物中，主要的杂质是氯甲基联苯-联苯甲烷和二氯甲基联苯甲烷。若氯甲基化反应的温度较高(在55～60℃之间)，反应生成的，’-双氯甲基联苯的粗产物中，杂质氯甲基联苯-联苯甲烷和二氯甲基联苯甲烷的含量较高，其中，氯甲基联苯-联苯甲烷的含量可达21％，二氯甲基联苯甲烷的含量可达18％；若氯甲基化反应的温度较低(在25～30℃之间)，氯甲基联苯-联苯甲烷和二氯甲基联苯甲烷在粗产物中的含量可分别下降到7％和％；若氯甲基化反应的温度进一步降低(在10～15℃之间)，氯甲基联苯-联苯甲烷和二氯甲基联苯甲烷的含量可分别随之降低到2.6％和1.6％。2、用环己烷对氯甲基化反应得到的，’-双氯甲基联苯的粗产物进行二次重结晶，提纯该粗产物，得到含量较高的，’-双氯甲基联苯产品。用环己烷为溶剂对，’-双氯甲基联苯的粗产物进行一次重结晶，可以有效地除去粗产物中含有的-氯甲基联苯，也可以使二氯甲基联苯甲烷的含量有一定的下降，但对氯甲基联苯-联苯甲烷的去除效果不佳；再采用环己烷进行二次重结晶，但是对氯甲基联苯-联苯甲烷的去除效果也不明显，其含量仍在3％左右；故最终可得到的含量最高为97％的，’-双氯甲基联苯。可见，由于，’-双氯甲基联苯的纯度始终没有达到98％，故不能满足生产液晶材料等高技术产品的要求，从而制约了，’-双氯甲基联苯的应用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，’-双氯甲基联苯的提纯方法，可以提高，’-双氯甲基联苯的品质，满足高技术产品的生产要求，从而提升其附加价值。为达到上述目的，本专利技术提供一种，’-双氯甲基联苯的提纯方法，其包含以下步骤步骤1.对，’-双氯甲基联苯的粗产品进行第一次重结晶提纯处理；将，’-双氯甲基联苯的粗产品加热溶解于第一溶剂中，冷却滤液，析出结晶，再进行过滤、干燥，得到第一次重结晶提纯后的，’-双氯甲基联苯的一次提纯产物； 步骤2.对，’-双氯甲基联苯的一次提纯产物进行第二次重结晶提纯处理；将，’-双氯甲基联苯的一次提纯产物溶解于第二溶剂中，加入活性炭，再进行搅拌、加热、冷却，滤除活性炭，对滤液减压蒸除，析出晶体，再进行过滤、干燥，得到提纯后的，’-双氯甲基联苯。所述的步骤1中的第一溶剂是正己烷或环己烷；所述的步骤2中的第二溶剂是乙酸乙酯。本专利技术提供的，’-双氯甲基联苯的提纯方法，在步骤1中使用正己烷或环己烷溶剂对，’-双氯甲基联苯的粗产品进行重结晶提纯处理，可大大降低杂质-氯甲基联苯和二氯甲基联苯甲烷的含量；在步骤2中使用乙酸乙酯溶剂和活性炭对，’-双氯甲基联苯的一次提纯产物进行重结晶提纯处理，利用活性炭的吸附力可大大降低杂质氯甲基联苯-联苯甲烷的含量。最终可得到纯度高于98％的，’-双氯甲基联苯，使其满足高技术产品的生产要求。具体实施例方式以下说明本专利技术的一最佳实施例，其中各化合物的含量分析采用高效液相色谱(HPLC)。取联苯与多聚甲醛、氯化锌、氯化氢气体反应得到的，’-双氯甲基联苯的粗产品20克，其中，’-双氯甲基联苯的含量为82.96％，杂质-氯甲基联苯的含量为0.80％，杂质氯甲基联苯-联苯甲烷的含量为13.1％，杂质二氯甲基联苯甲烷的含量为2.36％。对上述，’-双氯甲基联苯的粗产品进行第一次重结晶处理。将该，’-双氯甲基联苯的粗产品置于装有冷凝管的单口烧瓶中，在烧瓶中加入350mL的溶剂正己烷，加热至回流，并保持回流状态，往单口烧瓶中继续添加溶剂正己烷，直至，’-双氯甲基联苯刚好完全溶解；然后停止加热，使，’-双氯甲基联苯的正己烷溶液缓慢冷却至室温，在此过程中，’-双氯甲基联苯的晶体缓慢析出。析出的晶体经过滤、干燥后得到，’-双氯甲基联苯17.6克，纯度为95.0％，杂质-氯甲基联苯的含量为0.21％，杂质氯甲基联苯-联苯甲烷的含量为3.88％，杂质二氯甲基联苯甲烷的含量为0.78％。取10克经上述第一次重结晶处理的，’-双氯甲基联苯置于一带冷凝管的单口烧瓶中，加入200mL的溶剂乙酸乙酯，使经过第一次重结晶处理的，’-双氯甲基联苯全部溶解，在溶液中加入0.5克活性炭，搅拌，加热至回流，持续一段时间后冷却至室温，抽滤除去活性炭，滤液经减压蒸除部分溶剂，析出的晶体经过滤、干燥后，得到高纯度的，’-双氯甲基联苯9.1克，纯度为98.59％，杂质-氯甲基联苯的含量为0.16％，杂质氯甲基联苯-联苯甲烷的含量为0.92％，杂质二氯甲基联苯甲烷的含量为0.20％。权利要求1.一种，’-双氯甲基联苯的提纯方法，其包含以下步骤步骤1.对，’-双氯甲基联苯的粗产品进行第一次重结晶提纯处理，将，’-双氯甲基联苯的粗产品加热溶解于第一溶剂中，冷却滤液，析出结晶，再进行过滤、干燥，得到第一次重结晶提纯后的，’-双氯甲基联苯的一次提纯产物；步骤2.对，’-双氯甲基联苯的一次提纯产物进行第二次重结晶提纯处理，将，’-双氯甲基联苯的一次提纯产物溶解于第二溶剂中，加入活性炭，再进行搅拌、加热、冷却，滤除活性炭，对滤液减压蒸除，析出晶体，再进行过滤、干燥，得到提纯后的，’-双氯甲基联苯。2.如权利要求1所述的，’-双氯甲基联苯的提纯方法，其特征在于，步骤1中，所述的第一溶剂是正己烷或环己烷。3.如权利要求1所述的，’-双氯甲基联苯的提纯方法，其特征在于，步骤2中，所述的第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种４，４’－双氯甲基联苯的提纯方法，其包含以下步骤：步骤１．对４，４’－双氯甲基联苯的粗产品进行第一次重结晶提纯处理，将４，４’－双氯甲基联苯的粗产品加热溶解于第一溶剂中，冷却滤液，析出结晶，再进行过滤、干燥，得到第一次重 结晶提纯后的４，４’－双氯甲基联苯的一次提纯产物；步骤２．对４，４’－双氯甲基联苯的一次提纯产物进行第二次重结晶提纯处理，将４，４’－双氯甲基联苯的一次提纯产物溶解于第二溶剂中，加入活性炭，再进行搅拌、加热、冷却，滤除活性炭 ，对滤液减压蒸除，析出晶体，再进行过滤、干燥，得到提纯后的４，４’－双氯甲基联苯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：夏剑忠，沈永嘉，朱春燕，方奇，薛璋，任晓莉，
申请(专利权)人：宝山钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]