一种全氟辛酸的提纯方法技术

技术编号:5596440 阅读:277 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种在电解氟化法制备全氟辛酸生产工艺中,对全氟辛酸粗体进行提纯的方法,它是以辛酰氯为原料电解氟化得到电解液,经水解、硫酸酸化分离出沉淀物后得到全氟辛酸粗体,再向全氟辛酸粗体中加入适量的双氧水将其中含-OH和-Cl基团的杂质氧化成羧酸,静置后分离出母液,再用去离子水清洗母液,加入硫酸控制母液PH值为4~5,静置分离出清洗介质水后,将洗净的母液蒸馏得到全氟辛酸产品。该方法主要将Rf1-CFCl-Rf2、Rf1-CFOH-Rf2杂质处理成低碳性直链型全氟低碳脂肪酸,形成的是低沸物,因此它们沸点与全氟辛酸相差比较远,在后续的蒸馏过程中非常容易的有效分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在电解氟化法制备全氟辛酸生产工艺中,对全氟辛酸粗体进行提纯的方法,确切地说,是用强氧化剂在室温条件下氧化全氟辛酸粗体中杂质,从而得到纯度高的全氟辛酸产品的方法。
技术介绍
全氟辛酸是四氟乙烯乳液聚合用分散剂全氟辛酸铵的主要原料,通常以辛酰氯为原料电解氟化制备全氟辛酸,在电解氟化过程中操作结束得到电解液,经水解、硫酸酸化后得到全氟辛酸粗体,再经蒸馏分离得到全氟辛酸产品。其中,在全氟辛酸粗体中含有全氟辛酸、杂质氢氟酸、盐酸、氟化银、Rf1-CFCl-Rf2、Rf1-CFOH-Rf2、全氟(含氟)有机高沸物、低沸物等。将这种全氟辛酸粗体纯化后作为原料制备的全氟辛酸铵—作为四氟乙烯乳液聚合用分散剂,如四氟乙烯单体聚合制PTFE分散树脂,采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠的分散聚合体系,反应温度15~80℃,使用全氟辛酸铵作为分散剂时,全氟辛酸中的杂质对反应速度、聚合前诱导期长短极其敏感,具体表现为聚合前期诱导期长,聚合链增长期反应速度慢,并提前链终止,导致聚合液浓度低,树脂后加工的性能差,标准比重偏高,平均分子量低。究其根本原因全氟辛酸在制备过程中,存在含-OH(羟基)、-Cl(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全氟辛酸的提纯方法,是以辛酰氯为原料电解氟化得到电解液,经水解、硫酸酸化分离出沉淀物后得到全氟辛酸粗体,其特征在于再向全氟辛酸粗体中加入适量的双氧水将其中含-OH和-Cl基团的杂质氧化成羧酸,静置后分离出母液,再用去离子水清洗母液,加入硫酸控制母液PH值为4~5,静置分离出清洗介质水后,将洗净的母液蒸馏得到全氟辛酸产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:胡显权张建新何炯张春静
申请(专利权)人:中昊晨光化工研究院
类型:发明
国别省市:51[中国|四川]

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