从邻叔丁基对苯二酚合成丁基羟基茴香醚的改进制造技术

本发明专利技术描述了改进的丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ）的制备方法和ＢＨＡ的新物理形式，其中邻叔丁基对苯二酚（ＴＢＨＱ）在约３０－５０℃的温度范围内与化学计量上略微过量的硫酸二甲酯和氢氧化钠反应，加入的氢氧化钠在化学计量上略微过量于硫酸二甲酯。在此反应中形成的ＢＨＡ的大部分以结晶形式回收，其中３－叔丁基－４－羟基茴香醚（３异构体）至少为约９９％的水平，通常为约９９．５％或更高，且ＴＢＨＱ为１００ｐｐｍ或更少。结晶后残存在母液中的ＢＨＡ通过蒸馏回收，并且具有与结晶ＢＨＡ相同的纯度。所述晶形以低密度和高密度形式制备，并可以进一步转化为包括薄片、片等形式的压缩形式。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及丁基羟基茴香醚(BHA)的合成方法和BHA的新物理 形式。
技术介绍
丁基羟基茴香醚(BHA)也被称作3-叔丁基-4-羟基茴香醚，其有两 种异构体，广泛用作脂肪和油的抗氧化剂，并广泛用于食品、药学、石 油和化妆品工业中。市售的BHA是占主要比例的3-叔丁基-4-羟基茴香 醚(3异构体)和2-叔丁基-4-羟基茴香醚(2异构体)的混合物的形式。 对于其抗氧化性质，优选3异构体。现有技术专利文献教导了我们合成BHA的多种方法。美国专利US 4538002号描述了制备垸基化羟基茴香醚的方法，其由 以下步骤组成使对异丙基苯酚脱氢为对异丙烯基苯酚，对异丙烯基苯 酚再与甲基化剂反应生成对异丙烯基茴香醚，然后用酸性过氧化氢处理， 得到对羟基茴香醚，然后再用垸基化剂处理对羟基茴香醚得到垸基化羟 基茴香醚。此专利技术的方法在抗氧化剂丁基羟基茴香醚的合成中特别有用。英国专利GB 1366441号也描述了一种这样的合成BHA的方法。该 方法基本上包括3(TC-5(TC下TBHQ (邻叔丁基对苯二酚)、庚烷、水的 反应，还在一段时间内向其中加入硫酸二甲酯(DMS)和氢氧化钠水溶 液。将反应混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ）的方法，其中在２５至５０℃的温度范围内，更优选在低于４５℃的温度下，在从约１小时至４小时的时间内，向邻叔丁基对苯二酚（ＴＢＨＱ）和二烷基醚化剂在有机烃溶剂内的搅拌系统中加入碱金属氢氧化物的水溶液，其中：　ａ ．所述氢氧化物的用量在化学计量上略微过量于所述二烷基醚化剂，　ｂ．所述二烷基醚化剂的用量在化学计量上略微过量于ＴＢＨＱ，并且　ｃ．反应中使用的水的总量为每１０重量份的硫酸二甲酯约３或更多重量份的水。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：MN拉贾德海亚克沙，AK夏尔马，RS古普塔，AS希尔韦卡，
申请(专利权)人：凯姆琳精细化学有限公司，
类型：发明
国别省市：IN[印度]