一种制备二甲醚的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备二甲醚的方法，该方法可以用于用甲醇生产二甲醚的装置。该方法主要包括如下步骤：将主要成分为甲醇的原料输入系统，先脱除原料中的高沸物等杂质；再利用系统余热加热原料使原料中的液态甲醇汽化，并与从甲醇回收塔排出的甲醇蒸汽一起经高温换热后进入二甲醚合成反应器进行甲醇脱水反应；经脱水反应后排出来的反应产物经高温换热后进行精馏分离得二甲醚产品。本发明专利技术具有工艺简单可靠，稳定性好，热能消耗少，甲醇利用率和转化率高，合成反应过程中副反应少，催化剂活性高、使用寿命长，无环境污染，生产成本低的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工产品的制备方法，尤其是， 可广泛地用于用甲醇制备二甲醚。
技术介绍
二甲醚是一种重要的甲醇衍生物和重要的化工原料，又是世界公认的理 想的清洁燃料。用甲醇为原料制备二甲醚的化学反应式如下2C躍—CH:!OCH:！ + H20 + 23 . 4kJ该反应为放热反应，每生成l摩尔二甲醚的反应热为23.4kj(5.59kcal)， 因此，甲醇脱水制备二甲醚的合成反应热具有很大的回收利用价值。现有技术中，用甲醇制备二甲醚的方法是原料甲醇经甲醇汽化塔全部加热汽化后送甲醇气相脱水反应系统进行脱水反应，反应产物送二甲醚精馏塔进行分离，从二甲醚精馏塔上部或顶部获得二甲醚。从二甲醚精馏塔塔釜 排出的甲醇与水等的混合液再送入甲醇汽化塔进行精馏分离，从塔顶回收得甲醇后继续作为制备二甲醚的原料，而从塔釜得到的水排出系统。现有用甲 醇为原料制备二甲醚的方法的缺点是通过甲醇汽化塔除去高沸物及杂质，这 些高沸物和杂质在甲醇汽化塔中会提高塔釜釜液的沸点，增加能源消耗；在甲醇汽化塔内还由于这些物质的存在，受其对甲醇亲和力的影响，会增加釜 液中残余甲醇的含量，且因排出系统的釜液中含有甲醇，因而不仅降低了甲 醇的利用率，还污染了环境。此外，当甲醇气相脱水制备二甲醚反应系统中 的甲醇转化率一定时，由于从二甲醚精馏塔釜液进入甲醇汽化塔进行甲醇汽 化回收时，需要消耗热能，而系统原来的余热却没有得到很好地利用，浪费 了热能资源。另外，如果脱水反应系统中的反应热没有及时移出，将导致脱 水反应的温度过高，不仅影响了甲醇的平衡转化率，还容易生成烃类(如甲 垸、乙垸、乙烯、丙烯等)杂质，而且易使催化剂结焦、活性下降、使用寿 命縮短。因而，不仅增加了产品二甲醚的生产成本，还影响了系统的稳定性。本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，提供一种 热能消耗少，甲醇利用率和转化率高，合成反应过程中副反应少，催化剂活 性高、使用寿命长，环境污染少，生产成本低，系统稳定性好的制备二甲醚 的工艺方法。本专利技术是通过以下方法来实现的，包括如下步骤a、 将含有75% 99. 5%的甲醇和一定量的水的混合液为原料输入系统，用预处理器l对原料进行预处理，脱除原料液中含有的少量的甲醇副产高沸物等杂质；b、 经步骤a处理后的原料进入预热系统2进行加热，经预热系统2加热后 产生的甲醇蒸汽与从甲醇回收塔4排出的甲醇蒸汽一起通过汽液分离器3经高 温换热器5高温换热后进入二甲醚合成反应器6进行甲醇脱水反应；原料中在 预热系统2中未完全汽化的液态甲醇通过汽液分离器3分离后，进入甲醇回收 塔4进行汽化；从二甲醚精馏塔8排出的以甲醇和水为主的釜液送回甲醇回收 塔4重新进行甲醇的汽化和回收；c、 经脱水反应后出来的以二甲醚、甲醇和水为主的反应产物先进入高温换热器5与甲醇蒸汽进行换热并加热甲醇蒸汽，然后进入原料预热系统2与 原料液进行换热并加热原料液，使原料液中的部分液态甲醇汽化，再进入二 甲醚精馏塔8进行精馏分离，从二甲醚精馏塔8中采出二甲醚产品。在步骤a中，预处理器l为分离孔径为O. 01 ix m 5. 0 u m的膜分离器。在步骤b中，还包括通过汽液分离器3分离甲醇蒸汽后进入甲醇回收塔4 的液态原料和从二甲醚精馏塔8送回甲醇回收塔4的釜液，在O. 2 1. 5MPa的压 力条件下进行甲醇的汽化。在步骤b中，还包括甲醇回收塔4底部排出的塔釜釜液送预热系统2回收 余热，加热甲醇原料液后，送入闪蒸器ll闪蒸釜液中剩余的少量甲醇，并通 过尾气吸收塔10回收甲醇。在步骤b中，还包括从再沸器12和再沸器13中排出的蒸气冷凝水送入预 热系统2回收余热，加热甲醇原料液。在步骤b中，还包括汽相甲醇在温度为24(TC 385。C、压力为O. 05MPa 2. 2MPa并在二甲醚专用催化剂的催化作用下进行脱水反应。在步骤c中，还包括经原料预热系统2回收余热并加热甲醇原料液后的反 应产物混合液进入汽液分离器7分离不凝性气体后，与尾气吸收塔10回收的甲 醇一起进入二甲醚精馏塔8。在步骤c中，还包括从二甲醚精馏塔8的上部排出的以二甲醚为主的混合 物经汽液分离器9分离不凝性气体后，采出二甲醚产品；经汽液分离器9分离 出的不凝性气体和少量二甲醚与经汽液分离器7分离出的不凝性气体、少量二 甲醚一起进入尾气吸收塔10进一步回收二甲醚。本专利技术的有益效果是工艺简单可靠，稳定性好，热能消耗少，甲醇利 用率和转化率高，合成反应过程中副反应少，催化剂活性高、使用寿命长， 无环境污染，产品二甲醚的生产成本低。附图说明附图是本专利技术中一种用甲醇汽相脱水制备二甲醚的方法的工艺流程图。 图中，用含有75% 99.5%的甲醇和一定量的水的混合液为原料输入系统(按 重量百分比计)，经过分离孔径为0.01"m 5.0um的膜分离器即预处理器l对 原料进行预处理，脱除原料液中含有的0.01 0.3%的甲醇副产高碳醇及醛类化 合物等高沸物及其它杂质，以降低甲醇原料液的沸点，在消耗同样的热能的 情况下，可以有效地提高甲醇的汽化量。同时，还可以减少高碳醇及醛类化 合物对二甲醚催化剂活性的影响，减少二甲醚合成反应过程中的副反应，延 长催化剂的活性和使用寿命。预热系统2具有原料加热、余热回收、甲醇汽化等功能，比如，板式换 热器或列管式换热器等，可以有效地回收利用二甲醚生成热、甲醇回收塔4的 排水余热和再沸器12、再沸器13排出的蒸汽冷凝水的余热。甲醇原料液经预 热系统2加热后，使原料液中的液态甲醇部分或大部分得以汽化。原料中在预 热系统2中未汽化的液态甲醇通过汽液分离器3分离后，从甲醇回收塔4的上部 进入甲醇回收塔4。该汽液分离器3可以为内设盘式闪蒸器和丝网除雾器或规整填料组成的圆筒型的钢制压力容器；该甲醇回收塔4可以为填料塔或板式 塔。从二甲醚精馏塔8的下部排出的以水和甲醇为主的釜液从甲醇回收塔4的 中部或中下部送回甲醇回收塔4;在再沸器12输入的高温蒸气的加热作用下汽 化甲醇回收塔4中的液态甲醇；为了有效降低甲醇回收塔4中汽化液态甲醇时 的热能消耗，甲醇回收塔4内的压力不宜太高， 一般为O. 2 1. 5MPa。经预热系统2加热后产生的甲醇蒸汽与从甲醇回收塔4的上部排出的甲 醇蒸汽一起通过汽液分离器3，经高温换热器5高温换热，吸收脱水反应后合 成产物混合液中的热能，提高甲醇蒸汽的过热度。在0.05 2.2MPa的压力下 输入二甲醚反应器6，并经开工电炉加热使反应器内的温度维持在240 385 °C，在二甲醚专用催化剂如Y-AU)3的催化作用下进行甲醇脱水反应。二甲醚 反应器6底部催化剂温度一般应稳定地控制在31(TC左右，以最大限度地提高 甲醇的转化率。该二甲醚反应器6为等温型合成反应器，反应器自上至下设甲 醇蒸汽分布区、甲醇脱水反应换热区和反应物与催化剂出口区等。从甲醇回收塔4底部排出的塔釜釜液输入预热系统2回收余热，用于加热 甲醇原料液，经回收余热并加热甲醇原料液后的塔釜釜液送入闪蒸器ll闪蒸 汽化剩余的少量甲醇，冷凝后通过尾气吸收塔10回收甲醇，闪蒸器ll中排出 的废水输出系统。因从甲醇回收塔4底部排出的塔釜釜液中的甲醇已经被再次 回收利用，排出系统的废水中不再含有甲醇或者仅含有极微量的甲醇，因而， 排出系本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备二甲醚的方法，包括如下步骤：ａ、将含有７５％～９９．５％的甲醇和一定量的水的混合液为原料输入系统，用预处理器（１）对原料进行预处理，脱除原料液中含有的少量的甲醇副产高沸物等杂质；ｂ、经步骤ａ处理后的原料进入预热系统（ ２）进行加热，经预热系统（２）加热后产生的甲醇蒸汽与从甲醇回收塔（４）排出的甲醇蒸汽一起通过汽液分离器（３）经高温换热器（５）高温换热后进入二甲醚合成反应器（６）进行甲醇脱水反应；原料中在预热系统（２）中未完全汽化的液态甲醇通过汽液分离器（３）分离后，进入甲醇回收塔（４）进行汽化；从二甲醚精馏塔（８）排出的以甲醇和水为主的釜液送回甲醇回收塔（４）重新进行甲醇的汽化和回收；ｃ、经脱水反应后出来的以二甲醚、甲醇和水为主的反应产物先进入高温换热器（５）与甲醇蒸汽进行换热并加 热甲醇蒸汽，然后进入原料预热系统（２）与原料液进行换热并加热原料液，使原料液中的部分液态甲醇汽化，再进入二甲醚精馏塔（８）进行精馏分离，从二甲醚精馏塔（８）中采出二甲醚产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈建冲，孙建民，何东，
申请(专利权)人：沈建冲，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]