双靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法技术

双靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法，分别将ＴｉＯ２和Ｃｏ２Ｏ３造粒、预烧制备ＴｉＯ２靶材和Ｃｏ２Ｏ３靶材，再将其分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位中；将基片放入丙酮、乙醇混合溶液中再超声清洗备用；将处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，对镀膜室和样品室内抽真空，设置基片加热温度为１００℃－６００℃，镀膜室通入Ａｒ气对基片表面进行反溅清洗；反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉开始向基片镀膜；镀膜完成后，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源，即得产物钛酸钴薄膜。本发明专利技术分别采用钛和钴的氧化物制作两个靶材，在基片加热条件下射频磁控溅射一步合成出ＣｏＴｉＯ３薄膜。这种方法原料易得，反应效率高，且薄膜的附着力强，耐久性和稳定性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钛酸钴薄膜的制备方法，特别涉及一种双靶材磁控溅射、无需热处理 的制备钛酸钴薄膜的方法。
技术介绍
钙钛矿型钛酸钴作为半导体材料，可广泛应用于电子元器件、电镀、敏感探针、催 化剂等领域中。钛酸钴薄膜是一种性能优良的无机颜料，其具有强耐冲击及附着特性，纳米 级粒度的涂料具有更好的勻称性，不易脱落，更耐摩擦的效果。用于陶瓷釉体时更可以针对 陶瓷本体特性提高陶瓷的表面强度，降低烧结温度、达到很好的光泽效果，同时更迅速地使 污物从表面脱除.中国高新技术企 业· 2000,6 36-37]。近年来，随着工业现代化及环保意识的增强，以TiO2薄膜为代表的有机物降解光 催化剂受到人们越来越多的关注，这种催化剂具有自洁去污、易清洗、抗菌等功能，在保护 公共环境，创造舒适清洁无污染的生活空间方面具有广阔的应用前景。由于TiO2禁带宽度 较大，只能在紫外光照射下催化有机物降解，很大程度上限制了使用范围，因此，人们一直 致力于开发新技术来提高催化降解效率。研究发现，CoTi03/Ti02在黑暗中催化乙醛气体分 解的作用大于纯TiO2在紫外光照射下的分解效率，这与通常的光催化降解条件完全不同。 其初步的降解机理认为Co的存在及其离子价态的变化有利于自由基引发反应发生，促进 了 乙酸的分角军, Langmuir 2005，21，2273-2280]。这种无需光照激发的催化剂将具有更为 广阔的应用前景，其内在的机理值得进一步研究探索。薄膜的制备方法主要有气想沉积法、电泳沉积法、溶胶_凝胶法、水热法等。磁控 溅射是目前研究较多，技术较成熟的薄膜制备技术之一，主要包括无化学变化的普通溅射 法和通过靶材与反应气体(或靶材)作用的反应溅射法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原料易得，反应效率高，且薄膜的附着力强，耐久性和 稳定性高的。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是1)分别将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3与粘结剂混合造粒，然后50MPa-100MPa， 在200°C _700°C下预烧，制备出TiO2靶材和Co2O3靶材，再将其分别放入磁控溅射仪的两个 射频靶位中；2)将待镀膜的基片放入体积比为1 (3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中，在超声功率 为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1. 0X10_4Pa-9. 9X10_4Pa时，启动射频靶材预热装 置预热10分钟；4)设置基片加热温度为100°C-600°c，镀膜室通入Ar气，控制Ar气流量在 10sccm-50sccm，压强为3Pa_5Pa，对基片表面进行反溅清洗10min-20min ；5)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为60W-200W，预溅射 15min-30min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间在20min-200min ； 6)镀膜完成后，关闭挡板、基片加热系统和靶材电源，待镀膜室内温度降至室温 时，关闭真空系统和总电源，即得产物钛酸钴薄膜。本专利技术分别采用钛和钴的氧化物制作两个靶材，在基片加热条件下射频磁控溅射 一步合成出CoTiO3薄膜。这种方法原料易得，反应效率高，且薄膜的附着力强，耐久性和稳 定性高，是一种高效的薄膜制备工艺。此外，磁控溅射法可以实现产业化，具有较好的工业 发展前景。本专利技术的优点体现在1)该方法原料易得成本较低，制备工艺简单，无后续热处理，操作方便，生产周期 短，效率高，适于工业生产；2)采用分析纯TiO2和Co2O3双靶材，在高温基片上射频溅射，等离子体态的金属氧 化物反应，一步制备出钛酸钴薄膜；3)制得的钛酸钴薄膜附着力强，耐久性和稳定性高。具体实施例方式实施例1 1)分别将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3与粘结剂混合造粒，然后50MPa，在 700°C下预烧，制备出TiO2靶材和Co2O3靶材，再将其分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位 中；2)将待镀膜的基片放入体积比为1 3的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为 50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统对镀 膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1. OXKT4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分 钟；4)设置基片加热温度为600°C，镀膜室通入Ar气，控制Ar气流量在lOsccm，压强 为5Pa，对基片表面进行反溅清洗IOmin ；5)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为60W，预溅射15min后，移 开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间在20min ；6)镀膜完成后，关闭挡板、基片加热系统和靶材电源，待镀膜室内温度降至室温 时，关闭真空系统和总电源，即得产物钛酸钴薄膜。实施例2 1)分别将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3与粘结剂混合造粒，然后lOOMPa，在 200°C下预烧，制备出TiO2靶材和Co2O3靶材，再将其分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位 中； 2)将待镀膜的基片放入体积比为1 8的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为 50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统对镀 膜室和样品室内抽真空，当真空度达到9. 9X 10_4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分 钟；4)设置基片加热温度为100°C，镀膜室通入Ar气，控制Ar气流量在50sCCm，压强 为3Pa，对基片表面进行反溅清洗20min ；5)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为200W，预溅射15min后， 移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间在20min ；6)镀膜完成后，关闭挡板、基片加热系统和靶材电源，待镀膜室内温度降至室温 时，关闭真空系统和总电源，即得产物钛酸钴薄膜。实施例3 1)分别将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3与粘结剂混合造粒，然后70MPa，在 500°C下预烧，制备出TiO2靶材和Co2O3靶材，再将其分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位 中；2)将待镀膜的基片放入体积比为1 4的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为 50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统对镀 膜室和样品室内抽真空，当真空度达到9. 9X 10_4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分 钟；4)设置基片加热温度为300°C，镀膜室通入Ar气，控制Ar气流量在30sCCm，压强 为4Pa，对基片表面进行反溅清洗15min ；5)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为100W，预溅射20min后， 移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间在60min ；6)镀膜完成后，关闭挡板、基片加热系统和靶材电源，待镀膜室内温度降至室温 时，关闭真空系统和总电源，即得产物钛酸钴薄膜。实施例4 1)分别将分析纯的TiO2和分析纯的Co2O3与粘结剂混合造粒，然90MPa，在350°C 下预烧，制备出TiO2靶材和Co2O3靶材，再将其本文档来自技高网...

【技术保护点】
双靶磁控溅射法制备钛酸钴薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：１）分别将分析纯的ＴｉＯ↓［２］和分析纯的Ｃｏ↓［２］Ｏ↓［３］与粘结剂混合造粒，然后５０ＭＰａ－１００ＭＰａ，在２００℃－７００℃下预烧，制备出ＴｉＯ↓［２］靶材和Ｃｏ↓［２］Ｏ↓［３］靶材，再将其分别放入磁控溅射仪的两个射频靶位中；２）将待镀膜的基片放入体积比为１∶（３－８）的丙酮、乙醇混合溶液中，在超声功率为５０Ｗ下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；３）将步骤２）处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到１．０×１０↑［－４］Ｐａ－９．９×１０↑［－４］Ｐａ时，启动射频靶材预热装置预热１０分钟；４）设置基片加热温度为１００℃－６００℃，镀膜室通入Ａｒ气，控制Ａｒ气流量在１０ｓｃｃｍ－５０ｓｃｃｍ，压强为３Ｐａ－５Ｐａ，对基片表面进行反溅清洗１０ｍｉｎ－２０ｍｉｎ；５）反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为６０Ｗ－２００Ｗ，预溅射１５ｍｉｎ－３０ｍｉｎ后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间在２０ｍｉｎ－２００ｍｉｎ；６）镀膜完成后，关闭挡板、基片加热系统和靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源，即得产物钛酸钴薄膜。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢靖，黄剑锋，曹丽云，吴建鹏，赵东辉，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]