使用快速混合机制备沉淀二氧化硅的新方法技术

本发明专利技术涉及制备沉淀二氧化硅的新方法，这种类型的方法包括使硅酸盐与酸化剂反应以获得沉淀二氧化硅的悬浮液，然后分离和干燥这种悬浮液，其特征在于所述沉淀包括在快速混合机中在酸性介质中使硅酸盐与酸化剂接触。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制备沉淀二氧化硅的新方法，尤其是使用快速混合机来 进行。
技术介绍
沉淀二氧化硅已知被用作催化剂载体、用作活性物质的吸收剂、(特别是液体用载体，例如用在食品中，例如维生素(特别是维生素E)、 胆碱盐酸盐)、作为增粘剂、组织改进剂或抗结块剂、作为电池隔板用 元件、作为牙骨添加剂、纸用添加剂。沉淀二氧化硅可在有机硅基质中(例如用于包覆电缆)或在基于聚 合物尤其是弹性体的组合物中用作填强填料。用于获得沉淀二氧化硅的方法传统上通过将反应物填加到搅拌的 反应器(容器)中来进行。这些方法会具有一些缺陷，尤其是当其沉淀操 作包括向酸性介质中同时添加硅酸盐和酸化剂的时候。这是因为，这种同时添加步骤常常难以控制，由此显著降低了所迷 方法的可靠性，甚至使得其非常不可靠，因而是不鲁棒的(robuste)。更通常地，这些方法中二氧化硅的沉淀包括相当快的反应步骤，它 们的控制可能尤其取决于反应物的混合质量并且因而取决于反应器的 混合性能。由于反应速度的原因，搅拌的反应器会在产物和反应物的浓 度方面显示出大的不均匀性。而且，这些方法的生产率也并不总是令人满意，这尤其是由于产物 的特性对反应物《I入速率的敏感性而造成的。
技术实现思路
本专利技术提供一种用于制备沉淀二氧化硅的新方法，其构成了制备沉 淀二氧化硅的已知方法的替代方案并且克服了上面提到的缺陷。因而，本专利技术提出一种制备沉淀二氧化硅的方法，这种类型的方法包括使硅酸盐与酸化剂反应以获得沉淀二氧化硅的悬浮液，然后分离和 干燥这种悬浮液，所述方法的特征在于所述沉淀包括在快速混合机中在酸性介质(反应介质具有酸性pH值)中使硅酸盐与酸化剂接触(混合)。 本专利技术还提出一种用于制备沉淀二氧化硅的方法，这种类型的方法 包括使硅酸盐与酸化剂反应以获得沉淀二氧化硅的悬浮液，然后分离和 干燥这种悬浮液，所述方法的特征在于所述沉淀包括在湍流区中在酸性 介质(反应介质具有酸性pH值)中使硅酸盐与酸化剂接触(混合)。优选地，硅酸盐与酸化剂的所述接触(混合)在pH值(反应介质的 pH值)为2 - 5. 5，例々口 2 — 5下进4亍。硅酸盐向快速混合机中(或者向湍流区中)的这种引入通常以连续 模式进行。有利地，由硅酸盐与酸化剂的接触得到的反应介质被送入反应器 中，所述反应器优选地进行搅拌，这种反应器通常以半连续模式运行。 在这种反应器中，通常至少发生所形成的二氧化硅颗粒的聚集/生长。因而，有利地，在根据本专利技术的方法中，优选地进行搅拌的反应器 (容器(cuve))被串联置于快速混合机之后。快速混合机尤其可选自对称T或Y混合机(或管道)，不对称T或Y 混合才几(或管道)，切向喷射混合机，Hartridge-Roughton混合机，涡流混合机，转子-定子混合机。对称T或Y混合机(或管道)通常由两个相对的管道(T管道)或形成 小于180。的角度的管道(Y管道)构成，所述管道具有相同的直径，通入 中心管道中，所述中心管道的直径与前两个管道的直径相同或更大。它 们被称为是对称的，因为两个反应物注入管道具有相同的直径和相对于 中心管道的相同的角度，该装置的特征在于对称的轴。优选地，所述中心 管道具有大约两倍于所述相对管道直径的直径；类似地，中心管道中流 体的速度优选地等于所述相对管道中流速的一半。不过，尤其是当要引入的两种流体不具有相同的流速时，优选地釆 用不对称T或Y混合机(或管道)而非对称T或Y混合机(或管道)。在不 对称装置中，流体之一 (通常是具有较低流速的流体)通过具有较小直径的侧管道被注入到中心管道中。所述侧管道通常与中心管道成90°角(T 管道)；这个角度可不同于90。 (Y管道)，产生相对于另一物流的并流体系 (例如45。角)或逆流体系(例如135°角)。非常有利地，本专利技术方法利用切向喷射混合机， Hartridge-Roughton混合机或涡流混合机(或沉淀器)，它们衍生于对称 T装置。更特别地，在本专利技术方法中，硅酸盐与酸化剂的接触在切向喷射、 Hartridge-Roughton或者涡流快速混合机中进行，包括具有至少两个 切向入口以及轴向出口的腔室，硅酸盐和酸化剂经由所述切向入口分开 (但同时)进入，并且反应介质经由所述轴向出口离开，优选地去向串联 置于所述混合机之后的反应器(容器)中。所述两个切向入口相对于所述 腔室的中心轴对称地且相对地布置。所用切向喷射、Hartridge-Roughton或涡流混合机的腔室通常具 有圆形横截面，并且优选是圆柱形的。每个切向入口管道可具有0. 5-80mm的内径d。这个内径d可以是0. 5mm- 10鹏，特别是1 一 9mm，例如2 - 7mm。但 是，尤其是在工业规才莫上，优选10 - 80mm，特别是20 - 60mm，例如30 一 50咖。所采用的切向喷射、Hartridge-Roughton或涡流混合才几的腔室的 内径可以是3d-6d，特别是3d-5d，例如等于4d;轴向出口管道的内径 可以是ld - 3d，特别是1. 5d - 2. 5d，例如等于2d。硅酸盐和酸化剂的流速的确定例如使得在汇合点，两种反应物流在 充分湍流的区域中彼此开始接触。本专利技术方法通常不包括任何初始底料(pied de cuve )(的形成)。才艮据本专利技术特别有利和优选的实施方案，所述沉淀如下进行(i) 硅酸盐和酸化剂同时添加到所述快速混合机中，优选地以连续 模式，反应介质的pH值(pHj为2 - 5. 5，特别是2 - 5，(ii) 由步骤(i)得到的反应介质被引入到至少一个搅拌的反应器中， 特别是半连续模式，反应器中反应介质的pH值(pH》被调节为2-5.5，特别是2-5，优选地，其中pH2^p^，(i i i)在搅拌的反应器中，将硅酸盐添加到由步骤(i i)得到的反应 介质中，直到荻得反应混合物的pH值为7-10，特别是7. 5-9. 5，(iv) 在搅拌的反应器中，将硅酸盐和酸化剂同时添加到由步骤(iii) 得到的反应介质中，使得反应介质的pH值保持在7-10，特别是7.5-9.5，(v) 停止硅酸盐的添加，同时继续添加酸化剂到搅拌的反应器的反 应介质中，直到在搅拌的反应器中获得反应介质的pH值小于6,优选地3 -5. 5，例如3-5。因此已经发现，相继的特定步骤，并且尤其是在快速混合机中，特别 是切向喷射、Hart ridge-Rough ton或涡流型混合机中在pH值为2 - 5. 5 的酸性介质中第 一次同时添加酸化剂和硅酸盐、向搅拌的反应器中供应 来自于这个快速混合机的反应介质、以及在pH值为7-10的碱性介质 中第二次同时添加酸化剂和硅酸盐，这些均构成了获得有效且有利的方 法和更好的控制所得沉淀二氧化硅的性能的重要条件。在步骤(U中采用的酸化剂和硅酸盐优选地是稀释的，例如通过作为酸化剂，通常使用强无机酸如硫酸、硝酸或盐酸，或者有机酸 如乙酸、甲酸或碳酸。酸化剂的当量浓度可以是0.1 - 36 N，例如0. 2 - 1. 5 N。特别是，在酸化剂是;s克酸的情况下，其浓度在步骤(i)中可以是5 -50 g/l，例如10 - 35 g/l，并且其浓度在其它步骤中可以是40 - 180 g/l， 例如60 - 130 g/l。作为硅酸盐，还可以使用任本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备沉淀二氧化硅的方法，这种类型的方法包括使硅酸盐与酸化剂反应以获得沉淀二氧化硅的悬浮液，然后分离和干燥这种悬浮液，其特征在于所述沉淀包括在快速混合机中在酸性介质中使硅酸盐与酸化剂接触。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：E富尼耶，JC马涅，F尼科尔，
申请(专利权)人：罗地亚管理公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]