沉淀二氧化硅制造方法技术

本发明专利技术涉及一种用于制造沉淀二氧化硅的方法，该方法包含：(i)形成基料(starter)，该基料具有小于20g/L的碱金属硅酸盐M浓度；(ii)将酸加入该基料中直到M2O的量的至少50百分比被中和；(iii)同时添加硅酸盐和酸，这样使得固结速度是大于4并且最多100；(iv)添加酸直到pH测量在2.5与5.5之间。根据本发明专利技术，在至少一个步骤中所使用的酸是浓酸，其优选选自含有以下各项的组：具有至少80wt.百分比、特别地至少90wt.百分比的浓度的硫酸，具有至少90wt.百分比的浓度的乙酸或甲酸，具有至少60wt.百分比的浓度的硝酸，具有至少75wt.百分比的浓度的磷酸，具有至少30wt.百分比的浓度的盐酸。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】沉淀二氧化娃制造方法 本专利技术涉及一种用于制备沉淀二氧化硅的新颖方法。 已知的惯例是将沉淀二氧化硅用作催化剂载体，用作活性材料的吸收剂（特别地 用于液体的载体，例如用于食品的那些，如维生素（尤其维生素 E)、氯化胆碱），用作增粘 齐U，调质剂或防结块剂，用作电池隔板元件，用作牙膏的或造纸的添加剂。 还可以将沉淀二氧化硅作为硅酮基质（例如用于涂覆电缆）中或用于基于一种 或多种天然或合成聚合物（特别地弹性体，尤其基于二烯的弹性体）的组合物中的增强 填充剂，例如用于鞋底、地板覆盖物、气体屏障、阻燃材料以及还有技术部件（technical component)，如索道辊、用于家用电器的密封件、用于液体或气体管道的密封件、制动系统 密封件、护套、电缆及传输带。 因此，已知的惯例是通过进行在一种硅酸盐与一种稀酸之间的沉淀反应来制备沉 淀二氧化硅，这些沉淀二氧化硅可以作为增强填充剂用于聚合物组合物中，具有非常令人 满意的分散性（以及解附聚能力）以及非常令人满意的增强特性。 本专利技术的主要目的是提出一种用于制备沉淀二氧化硅的新颖方法，这种新颖方法 构成了针对用于制备沉淀二氧化硅的已知方法的一种替代方案。 更优先地，本专利技术的目的之一在于提供一种方法，该方法不仅具有改善的生产率 (特别地关于沉淀反应，尤其是与这些使用一种稀酸作为酸的现有技术的制备方法相比） 而且使之有可能获得具有与通过这些现有技术制备方法获得的沉淀二氧化硅的那些可相 比的物理化学特征和特性（特别地关于其孔分布、其解附聚能力以及在聚合物（弹性体） 组合物中的分散性和/或其增强特性）的沉淀二氧化硅。 本专利技术的另一个目的优先在于同时减少在制备沉淀二氧化硅的过程中所消耗的 能量和/或所用的水量，特别地与使用一种稀酸作为酸的现有技术的方法相比。 因此，本专利技术的主题是一种用于制备沉淀二氧化硅的新颖方法，该方法包含一种 硅酸盐与至少一种酸的反应，由此得到一种二氧化硅悬浮液，之后将此悬浮液分离并干燥， 其中该硅酸盐与该酸的反应根据如下连续步骤进行： (i)形成包含碱金属Μ娃酸盐的初始含水的容器底料（pied decuve),在所述容器 底料中硅酸盐浓度（以Si02表示）是小于20g/L，优选地，最多15g/L， (ii)将酸添加到所述初始容器底料中，直到存在于所述初始容器底料中的仏0的 量的至少50%被中和， (iii)将碱金属Μ硅酸盐和酸同时添加到该反应介质中，这样使得添加的硅酸盐 (以Si0 2表示）的量/存在于该初始容器底料中的硅酸盐（以Si02表示）的量的比率是 大于4并且最多100,优选在12与100之间，特别地在12与50之间， (iv)停止添加该硅酸盐，而继续将该酸添加到该反应介质中，直到获得了在2. 5 与5. 3之间、优选在2. 8与5. 2之间的该反应介质的pH值， 在该方法中，在步骤（iii)的至少一部分中（即起码在步骤（iii)的一部分或全 部中），所使用的酸是浓酸，其优选地选自由以下各项组成的组：具有按重量计至少80%、 特别地按重量计至少90 %的浓度的硫酸，具有按重量计至少90 %的浓度的乙酸或甲酸，具 有按重量计至少60%的浓度的硝酸，具有按重量计至少75%的浓度的磷酸，具有按重量计 至少30%的浓度的盐酸。 有利地，所述浓酸是浓硫酸，即，具有按重量计至少80%、优选按重量计至少90% 的浓度的硫酸。 因此可以将具有至少1400g/L、特别地至少1650g/L的浓度的硫酸用作浓酸。 因此，根据本专利技术的必要特征之一，采取与一系列具有特定条件的步骤结合，特别 地一定浓度的碱金属娃酸盐以及还有所添加的娃酸盐（以Si02表不）的量/存在于初始容 器底料中的硅酸盐（以Si02表示）的量的适当的比率，在步骤（iii)的一部分、优先在步骤 (iii)中（即在整个步骤（iii)中）所使用的酸是浓酸，其优选选自由以下各项组成的组： 具有按重量计至少80%、特别地按重量计至少90%的浓度的硫酸，具有按重量计至少90% 的浓度的乙酸或甲酸，具有按重量计至少60%的浓度的硝酸，具有按重量计至少75%的浓 度的磷酸、具有按重量计至少30%的浓度的盐酸。 有利地，所述浓酸是浓硫酸，即具有按重量计至少80% (并且一般而言按重量计 最多98% )、优选按重量计至少90%的浓度的硫酸；特别地其浓度是在按重量计90 %与 98 %之间、例如按重量计在91 %与97 %之间。 根据该方法的一个实施例，仅在步骤（iii)中使用如上定义的浓酸。 在步骤（ii)和（iv)中所使用的酸则可以是例如一种稀酸、有利地稀硫酸，即具有 非常远低于按重量计80%的浓度，在这种情况下，低于按重量计20% (并且一般而言按重 量计至少4%)、特别地低于按重量计14%、尤其按重量计最多10%、例如按重量计在5%与 10 %之间的浓度。 然而，根据本专利技术的一个优选变体，在步骤（iv)中所使用的酸也是一种如上所提 及的浓酸。 如果，在本专利技术的此优选变体的情况下，在整个步骤（ii)中使用的酸则可以是例 如一种如上所述的稀酸、有利地稀硫酸（即具有非常远低于按重量计80%的浓度，在这种 情况下，低于按重量计20%、一般而言低于按重量计14%、特别地按重量计最多10%、例如 按重量计在5%与10%之间的浓度），可以有利地是，在本专利技术的此变体中，在步骤（ii)的 至少一部分中、一般而言在此步骤（ii)的第二和最后的部分中使用的酸也是一种如上所 提及的浓酸（在步骤（ii)的其他部分中所使用的酸是例如一种如上所述的稀酸）。 在本专利技术的此优选变体的情况下，在整个步骤（ii)中所使用的酸也可以是一种 如上所提及的浓酸、有利地浓硫酸，即具有按重量计至少80%、优选按重量计至少90%、特 别地按重量计在90%与98%之间的浓度。优选地，在此用法的情况下，将水加入该初始容 器底料中，特别地或者在步骤（ii)之前或步骤（ii)期间。 在根据本专利技术的方法中，酸以及碱金属Μ硅酸盐的选择以本身熟知的一种方式进 行。 总体上一种有机酸（如乙酸、甲酸或碳酸）或，优选地，一种无机酸（如硫酸、硝 酸、磷酸或盐酸）用作一种或多种酸（浓酸或稀酸）。 作为浓酸，如使用浓乙酸或浓甲酸，则其浓度是按重量计至少90%。 作为浓酸，如使用浓硝酸，则其浓度是按重量计至少60%。 作为浓酸，如使用浓磷酸，则其浓度是按重量计至少75%。 作为浓酸，如使用浓盐酸，则其浓度是按重量计至少30%。 然而，非常有利地，作为一种或多种酸，使用一种或多种硫酸，则所使用的浓硫酸 具有如已经在以上说明中提及的浓度。 -般而言，当在若干步骤中使用浓酸时，则使用相同的浓酸。 此外，作为硅酸盐，可以使用任何常见形式的硅酸盐，如偏硅酸盐、二硅酸盐并且 有利地一种碱金属Μ娃酸盐，其中Μ是钠或钾。 硅酸盐可以具有在2与330g/L之间、例如在3与300g/L之间、特别地在4与260g/ L之间的浓度（以Si02表示）。 总体上，作为硅酸盐，使用硅酸钠。 在其中使用硅酸钠的情况下，后者总体上具有在2. 5与4之间、例如在3. 2与3. 8 之间的Si02/Na20重量比。 在本专利技术的制备方法中，硅酸盐与酸的反应根据以下步骤以一种非常特定的方式 发生。 首先形成一种包含硅酸盐的含本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备沉淀二氧化硅的方法，包含碱金属M硅酸盐与至少一种酸的反应，由此得到二氧化硅悬浮液，之后将此悬浮液分离并干燥，其中该硅酸盐与该酸的反应以如下方式进行：(i)形成包含碱金属M硅酸盐的初始含水容器底料，所述容器底料的硅酸盐浓度(以SiO2表示)是小于20g/L，优选地，最多15g/L，(ii)将酸添加到所述初始容器底料中，直到存在于所述初始容器底料中的M2O的量的至少50％被中和，(iii)将碱金属M硅酸盐和酸同时添加到该反应介质中，这样使得添加的硅酸盐的量(以SiO2表示)/存在于该初始容器底料中的硅酸盐的量(以SiO2表示)的比率大于4并且最多100，优选在12与100之间，特别地在12与50之间，(iv)停止添加该硅酸盐，而继续将该酸添加到该反应介质中，直到获得在2.5与5.3之间、优选在2.8与5.2之间的反应介质的pH值，在该方法中，在步骤(iii)的至少一部分中，所使用的酸是浓酸，其优选地选自由以下各项组成的组：具有按重量计至少80％、特别地按重量计至少90％的浓度的硫酸，具有按重量计至少90％的浓度的乙酸或甲酸，具有按重量计至少60％的浓度的硝酸，具有按重量计至少75％的浓度的磷酸，具有按重量计至少30％的浓度的盐酸。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.01.25 FR 12002141. 一种用于制备沉淀二氧化硅的方法，包含碱金属Μ硅酸盐与至少一种酸的反应，由 此得到二氧化硅悬浮液，之后将此悬浮液分离并干燥，其中该硅酸盐与该酸的反应以如下 方式进行： (i) 形成包含碱金属Μ硅酸盐的初始含水容器底料，所述容器底料的硅酸盐浓度（以 Si02表示）是小于20g/L，优选地，最多15g/L， (ii) 将酸添加到所述初始容器底料中，直到存在于所述初始容器底料中的仏0的量的 至少50%被中和， (iii) 将碱金属Μ硅酸盐和酸同时添加到该反应介质中，这样使得添加的硅酸盐的量 (以Si02表示）/存在于该初始容器底料中的硅酸盐的量（以Si0 2表示）的比率大于4并 且最多100,优选在12与100之间，特别地在12与50之间， (iv) 停止添加该硅酸盐，而继续将该酸添加到该反应介质中，直到获得在2. 5与5. 3之 间、优选在2. 8与5. 2之间的反应介质的pH值， 在该方法中，在步骤（iii)的至少一部分中，所使用的酸是浓酸，其优选地选自由以下 各项组成的组：具有按重量计至少80%、特别地按重量计至少90%的浓度的硫酸，具有按 重量计至少90%的浓度的乙酸或甲酸，具有按重量计至少60%的浓度的硝酸，具有按重量 计至少75%的浓度的磷酸，具有按重量计至少30%的浓度的盐酸。2. 如权利要求1所述的方法，在该方法中，在至少步骤（iii)中，所使用的酸是浓酸，其 优选地选自由以下各项组成的组：具有按重量计至少80%、特别地按重量计至少90%的浓 度的硫酸，具有按重量计至少90%的浓度的乙酸或甲酸，具有按重量计至少60%的浓度的 硝酸，具有按重量计至少75%的浓度的磷酸，具有按重量计至少30%的浓度的盐酸。3. 如权利要求1和2中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤（iii)和（iv)中所使 用的酸是浓酸，其优选地选自由以下各项组成的组：具有按重量计至少80%、特...

【专利技术属性】
技术研发人员：E阿兰，
申请(专利权)人：罗地亚运作公司，
类型：发明
国别省市：法国;FR