一种含氟磺酸的制备方法，按照重量份数计将亚硫酸氢钠１４－２７份，水１５－３０份和催化剂６．６－１３份混合，在６０－１５０℃下加入含氟烯烃１３．５－２６份和过氧化苯甲酰２－８份进行反应，反应压力为０．５－２ＭＰａ，反应时间为１－５ｈ，反应后降温，并过滤、脱水、减压精馏后制得目标产物。本发明专利技术采用加成反应，可连续进料，与电解法相比，降低成本３０％以上，整个过程反应平稳，操作简便，安全、环保、副产物少，收率高、可以获得纯度为９８％以上的含氟磺酸。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术特别涉及。
技术介绍
传统的强酸催化剂为硫酸和三氟甲酸，硫酸流失多、效率低、污染环境；三氟甲酸 挥发性大，损失多。近年来随着石油化工企业的发展，对二甲醚合成工艺以及酰基化反应、 酯化反应、烷基化反应提出了更高的要求，通过加入耐高温、稳定性好、挥发少、不易流失、 高催化活性好的强酸催化剂-四氟乙基磺酸，以达到高收率，低污染。四氟乙基磺酸普通采 用电解方法制得，能耗高、污染大，收率低，纯度90%以下，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种反应平稳，安全、环保、副产物少，操作简便， 收率高、生产成本低的含氟磺酸的制备方法，所得的含氟磺酸纯度高，酸性强，具有较高的 稳定性，可作为二甲醚催化剂和有机合成催化剂。，其特征是按照重量份数计将亚硫酸氢钠14-27份，水 15-30份和催化剂6. 6-13份混合，在60-150°C下加入含氟烯烃13. 5-26份和过氧化苯甲酰 2-8份进行反应，反应压力为0. 5-2Mpa,反应时间为l_5h，反应后降温，并过滤、脱水、减压 精馏后制得目标产物。上述的含氟烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯、偏氟乙烯和氟乙烯中一种。上述的催化剂为硫酸、盐酸或硝酸。上述的含氟烯烃为四氟乙烯。上述的催化剂为硫酸。本专利技术采用加成反应，可连续进料，与电解法相比，降低成本30%以上，整个过程 反应平稳，操作简便，安全、环保、副产物少，收率高、可以获得纯度为98%以上的含氟磺酸。具体实施例方式实施例1在装有电动搅拌器、冷却盘管、电热偶、压力显示、电加热的IL高压不锈钢反应釜中， 用氮气密封试压合格后，排氧置换。加入水300g，硫酸130g，亚硫酸氢钠270g，升温至90°C， 缓慢加入四氟乙烯至反应釜压力为0. 5 MPa，用计量泵加入8克过氧化苯甲酰，控制反应温 度90-110°C，反应4h结束，计量消耗的四氟乙烯的量为260g，降温至40°C以下。经减压精 馏获得产物464g，产率为98%。通过沸点检测210. 1°C，色谱分析纯度99. 92%，红外色谱确 定具有C2H2F4SO3的结构。实施例2在装有电动搅拌器、冷却盘管、电热偶、压力显示、电加热的IL高压不锈钢反应釜中， 用氮气密封试压合格后，排氧置换。加入水150g，硫酸66g，，亚硫酸氢钠140g，升温至110°c，缓慢加入四氟乙烯至反应釜压力为0. 8 MPa，用计量泵加入5克过氧化苯甲酰，控制 反应温度110-130°C，反应3h结束，计量消耗的四氟乙烯的量为135g，降温至40°C以下。 经减压精馏获得产物241g，产率为98. 5%。通过沸点检测210. 1°C，色谱分析纯度99. 92%， 红外色谱确定具有C2H2F4SO3的结构。实施例3 在装有电动搅拌器、冷却盘管、电热偶、压力显示、电加热的IL高压不锈钢反应釜中， 用氮气密封试压合格后，排氧置换。加入水220g，硫酸100g，亚硫酸氢钠205g，升温至 130°C，缓慢加入四氟乙烯至反应釜压力为1.0 MPa，用计量泵加入2克过氧化苯甲酰，控制 反应温度130-150°C，反应Ih结束，计量消耗的四氟乙烯的量为197g，降温至40°C以下。 经减压精馏获得产物341g，产率为95%。通过沸点检测210. I0C，色谱分析纯度99. 92%，红 外色谱确定具有C2H2F4SO3的结构。实施例4在装有电动搅拌器、冷却盘管、电热偶、压力显示、电加热的IL高压不锈钢反应釜中， 用氮气密封试压合格后，排氧置换。加入水200g，硫酸90g，亚硫酸氢钠180g，升温至60°C， 缓慢加入四氟乙烯至反应釜压力为2. 0 MPa，用计量泵加入6克过氧化苯甲酰，控制反应温 度60-90°C，反应5h结束，计量消耗的四氟乙烯的量为173g，降温至40°C以下。经减压精 馏获得产物390g，产率为97%。通过沸点检测210. I0C，色谱分析纯度99. 92%，红外色谱确 定具有C2H2F4SO3的结构。实施例5在装有电动搅拌器、冷却盘管、电热偶、压力显示、电加热的IL高压不锈钢反应釜中， 用氮气密封试压合格后，排氧置换。加入水260g，硫酸1 IOg,亚硫酸氢钠230g，升温至70°C， 缓慢加入四氟乙烯至反应釜压力为1. 5 MPa，用计量泵加入4克过氧化苯甲酰，控制反应温 度70-100°C，反应2h结束，计量消耗的四氟乙烯的量为221g，降温至40°C以下。经减压精 馏获得产物386g，产率为96%。通过沸点检测210. 1°C，色谱分析纯度99. 92%，红外色谱确 定具有C2H2F4SO3的结构。权利要求1.，其特征是按照重量份数计将亚硫酸氢钠14-27份，水 15-30份和催化剂6. 6-13份混合，在60-150°C下加入含氟烯烃13. 5-26份和过氧化苯甲酰 2-8份进行反应，反应压力为0. 5-2Mpa,反应时间为l_5h，反应后降温，并过滤、脱水、减压 精馏后制得目标产物。2.如权利要求1中所述的含氟磺酸的制备方法，其特征是含氟烯烃为四氟乙烯、六氟 丙烯、偏氟乙烯和氟乙烯中一种。3.如权利要求1中所述的含氟磺酸的制备方法，其特征是催化剂为硫酸、盐酸或硝酸。4.如权利要求1中所述的含氟磺酸的制备方法，其特征是含氟烯烃为四氟乙烯。5.如权利要求3中所述的含氟磺酸的制备方法，其特征是催化剂为硫酸。全文摘要，按照重量份数计将亚硫酸氢钠14-27份，水15-30份和催化剂6.6-13份混合，在60-150℃下加入含氟烯烃13.5-26份和过氧化苯甲酰2-8份进行反应，反应压力为0.5-2MPa，反应时间为1-5h，反应后降温，并过滤、脱水、减压精馏后制得目标产物。本专利技术采用加成反应，可连续进料，与电解法相比，降低成本30%以上，整个过程反应平稳，操作简便，安全、环保、副产物少，收率高、可以获得纯度为98%以上的含氟磺酸。文档编号C07C309/04GK102070494SQ20101060495公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月25日 优先权日2010年12月25日专利技术者孙百开, 魏奇, 魏潇 申请人:锦州惠发天合化学有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含氟磺酸的制备方法，其特征是：按照重量份数计将亚硫酸氢钠１４－２７份，水１５－３０份和催化剂６．６－１３份混合，在６０－１５０℃下加入含氟烯烃１３．５－２６份和过氧化苯甲酰２－８份进行反应，反应压力为０．５－２Ｍｐａ，反应时间为１－５ｈ，反应后降温，并过滤、脱水、减压精馏后制得目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏奇，孙百开，魏潇，
申请(专利权)人：锦州惠发天合化学有限公司，
类型：发明
国别省市：21[]
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