一种在烷基化反应过程中反应温度低，反应时间短，可节约生产成本，且产品颜色浅的高碱值烷基水杨酸钙清净剂的制备方法，以甲基磺酸、对甲基苯磺酸中的一种或两者的混合物酸化处理的白土作催化剂，按照摩尔比1:1～2:1用水杨酸甲酯和C14～C24α-烯烃为原料，在140～190℃下进行烷基化反应，反应4～8小时，滤除催化剂后蒸除未反应烯烃和水杨酸甲酯得到烷基水杨酸甲酯；将得到的烷基水杨酸甲酯加入中性油稀释后，加入溶剂并与CaO或Ca（OH）2进行中和反应，得到烷基水杨酸钙和甲醇，中和反应生成的甲醇作为高碱化反应的主促进剂，中和反应生成的烷基水杨酸钙在CaO或Ca（OH）2存在下与CO2进行高碱化反应，最后蒸馏回收，得到高碱值烷基水杨酸钙清净剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
高碱值烷基水杨酸钙是一种润滑油添加剂，在内燃机油中加入适量高碱值烷基水杨酸钙，使其具有清净性、分散性和碱保持性。高碱值烷基水杨酸钙和其它添加剂如无灰分散剂、抗氧剂、摩擦改进剂等复合使用，可延长内燃机油的使用寿命。制备高碱值烷基水杨酸钙目前以烷基水杨酸或其甲酯为原料，进行高碱化反应， 而烷基水杨酸或其甲酯则可通过二种途径得到。其一是将苯酚用高碳数α-烯烃烷基化， 再加氢氧化钠中和，得到的烷基酚钠用CO2加压进行羧基化反应，经酸化后得到烷基水杨酸，再加石灰中和，最后在过量石灰存在下引入CO2进行高碱化反应，得到高碱值烷基水杨酸钙(US 2007/0027043);另一途径则是采用水杨酸或其甲酯与高碳数α-烯烃烷基化，再将得到的烷基水杨酸或其甲酯进行中和及高碱化反应。在US 2004/0127743 和 US 2004/0097750 中采用水杨酸和 Cw C18 或 C2tl Cm 长链α -烯烃烃化，用液体无水甲基磺酸作催化剂，在120 160°C温度下反应22 M小时，加溶剂抽提分离出催化剂甲基磺酸，蒸除溶剂后回收烷基水杨酸。甲基磺酸用量是水杨酸摩尔质量的30%，烷基水杨酸收率为理论值的60 95%。采用甲基磺酸作为催化剂会产生大量的酸渣难于处理，并且产品颜色较深。在US 5415792和US 5434293中，采用磺酸树脂作烃化催化剂，水杨酸甲酯和 C20 C24 α -烯烃为原料，在125 135°C反应48 61小时，再将得到的烷基水杨酸甲酯进行中和及高碱化反应。采用磺酸树脂作烃化催化剂反应时间较长，并且磺酸树脂价格比较昂贵，多次重复使用后催化剂活性降低。在US 5652203中提出以水杨酸甲酯和C14 C18 α -烯烃为原料，用酸性白土作催化剂，在190 210°C反应6 10小时，滤除催化剂，蒸除未反应烯烃和水杨酸甲酯，再进行中和及高碱化反应。单纯使用酸性白土作催化剂，反应温度较高，时间较长。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种，该制备方法在烷基化反应过程中反应温度低，反应时间短，可节约生产成本，且产品颜色浅。本专利技术的技术解决方案是一种，其特殊之处是以甲基磺酸、对甲基苯磺酸中的一种或两者的混合物酸化处理的白土作催化剂，按照摩尔比1:1 2:1用水杨酸甲酯和C14 C24Ci-烯烃为原料，在140 190°C下进行烷基化反应，反应4 8小时，滤除催化剂后蒸除未反应烯烃和水杨酸甲酯得到烷基水杨酸甲酯；将得到的烷基水杨酸甲酯加入中性油稀释后，加入溶剂并与CaO或Ca (OH)2进行中和反应，得到烷基水杨酸钙和甲醇，中和反应生成的甲醇作为高碱化反应的主促进剂，中和反应生成的烷基水杨酸钙在CaO或Ca(OH)2存在下与(X)2进行高碱化反应，最后蒸馏回收，得到高碱值烷基水杨酸钙清净剂，其反应过程如下 烷基化反应中和反应权利要求1. 一种，其特征是以甲基磺酸、对甲基苯磺酸中的一种或两者的混合物酸化处理的白土作催化剂，按照摩尔比1:1 2:1用水杨酸甲酯和C14 C24Ci-烯烃为原料，在140 190°C下进行烷基化反应，反应4 8小时，滤除催化剂后蒸除未反应烯烃和水杨酸甲酯得到烷基水杨酸甲酯；将得到的烷基水杨酸甲酯加入中性油稀释后，加入溶剂并与CaO或Ca (OH)2进行中和反应，得到烷基水杨酸钙和甲醇，中和反应生成的甲醇作为高碱化反应的主促进剂，中和反应生成的烷基水杨酸钙在CaO或Ca (OH)2存在下与(X)2进行高碱化反应，最后蒸馏回收，得到高碱值烷基水杨酸钙清净剂，其反应过程如下 烷基化反应中和反应高碱化反应2.根据权利要求1所述的，其特征是所述的以甲基磺酸、对甲基苯磺酸中的一种或两者的混合物酸化处理的白土作催化剂，其用量占烷基化反应原料总重量的1 10%。3.根据权利要求1所述的，其特征是所述的C14 ~ C24 α -烯烃是C14 C18, C20 ~ C24 α -烯烃或者它们的混合物。4.根据权利要求1所述的，其特征是所述的烷基化反应的水杨酸甲酯与C14 C24Ci -烯烃摩尔比为2:1。5.根据权利要求1所述的，其特征是所述反应温度优选范围为170 190°C。6.根据权利要求1所述的，其特征是所述反应时间的优选范围为5 7小时。7.根据权利要求1所述的，其特征是所述的溶剂为甲苯或二甲苯。8.根据权利要求1所述的，其特征是所述的中性油为100SN或150SN中性矿物油。9.根据权利要求1所述的，其特征是在所述的高碱化反应中加入助促进剂，所述的助促进剂是烯酐或重烷基苯磺酸。全文摘要一种在烷基化反应过程中反应温度低，反应时间短，可节约生产成本，且产品颜色浅的，以甲基磺酸、对甲基苯磺酸中的一种或两者的混合物酸化处理的白土作催化剂，按照摩尔比1:1～2:1用水杨酸甲酯和C14～C24α-烯烃为原料，在140～190℃下进行烷基化反应，反应4～8小时，滤除催化剂后蒸除未反应烯烃和水杨酸甲酯得到烷基水杨酸甲酯；将得到的烷基水杨酸甲酯加入中性油稀释后，加入溶剂并与CaO或Ca(OH)2进行中和反应，得到烷基水杨酸钙和甲醇，中和反应生成的甲醇作为高碱化反应的主促进剂，中和反应生成的烷基水杨酸钙在CaO或Ca(OH)2存在下与CO2进行高碱化反应，最后蒸馏回收，得到高碱值烷基水杨酸钙清净剂。文档编号C10M159/22GK102321498SQ201110172978公开日2012年1月18日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日专利技术者朱彦涛, 魏奇 申请人:锦州惠发天合化学有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种高碱值烷基水杨酸钙清净剂的制备方法，其特征是：以甲基磺酸、对甲基苯磺酸中的一种或两者的混合物酸化处理的白土作催化剂，按照摩尔比１：１～２：１用水杨酸甲酯和Ｃ１４～Ｃ２４α－烯烃为原料，在１４０～１９０℃下进行烷基化反应，反应４～８小时，滤除催化剂后蒸除未反应烯烃和水杨酸甲酯得到烷基水杨酸甲酯；将得到的烷基水杨酸甲酯加入中性油稀释后，加入溶剂并与ＣａＯ或Ｃａ（ＯＨ）２进行中和反应，得到烷基水杨酸钙和甲醇，中和反应生成的甲醇作为高碱化反应的主促进剂，中和反应生成的烷基水杨酸钙在ＣａＯ或Ｃａ（ＯＨ）２存在下与ＣＯ２进行高碱化反应，最后蒸馏回收，得到高碱值烷基水杨酸钙清净剂，其反应过程如下：烷基化反应：中和反应：高碱化反应：。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏奇，朱彦涛，
申请(专利权)人：锦州惠发天合化学有限公司，
类型：发明
国别省市：21
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