微波促进离子液体催化合成水杨酸烷基酯的方法技术

本发明专利技术属于有机化合物制备技术领域，涉及在微波促进下，离子液体催化合成水杨酸烷基酯的方法。按照下述反应式进行，按照下述步骤进行：（１）将物质的量之比为１∶２～３的水杨酸和脂肪醇加入微波专用反应器中，再加入离子液体，搅拌溶解，反应温度为８５～１１５℃，额定功率为１３６０Ｗ，微波辐射时间为１５～３０ｍｉｎ；其中所述的脂肪醇为甲醇，乙醇，正丁醇，正戊醇，正己醇或正辛醇；离子液体为［ＰＳＰｙ］［ＨＳＯ４］，［ＰＳＰｙ］［Ｈ２ＰＯ４］，［ＰＳＰｙ］［ｐＴＳＡ］，［ＢＳＰｙ］［ＨＳＯ４］，［ＢＳＰｙ］［Ｈ２ＰＯ４］或［ＰＳＰｙ］［ｐＴＳＡ］；与水杨酸物质的量比为０．４～０．６∶１；（２）将反应物冷却至室温，加入乙醚溶解未反应的水杨酸以及反应产物，倾倒分离离子液体；将其置于鼓风干燥箱内９０℃干燥６ｈ，可以直接使用于下一次反应。本发明专利技术合成过程简单易行，使用的离子液体对环境无污染，并可循环使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物制备
，涉及在微波促进下，离子液体催 化合成一种重要的医药、农药、香料、涂料的中间体水杨酸烷基酯的方法。
技术介绍
水杨酸烷基酯是一类重要的化学制品，被广泛应用于食品防腐剂、溶剂、香料、中 间体、制药、可塑剂、化妆品等化工领域。Fisher酯化反应是得到这种有机酯的最简单的 方法，然而这些反应通常使用一些液态无机酸作为催化剂，如硫酸、磷酸、氢氟酸等。众所 周知，这些液态无机酸存在许多缺点如腐蚀设备、副产物多、难以回收和重复使用、污染环 境等。目前也有许多关于使用固体酸催化剂的报道。《React. Fimct. Polym.》(2002,52 99-110)和((Appl. Catal. A =Gen. )) (2006,297 182-188)公开了一种以离子交换树脂、沸石 等作催化剂的酯化反应方法，该方法催化剂可以回收使用，不足之处是催化剂的热阻大，水 杨酸的转化率不高。《精细化工中间体》(2003,33:18-19)公开了一种以固体超强酸&02/ S042_作催化剂，合成水杨酸甲酯的方法，该方法水杨酸的转化率仅达80%左右。《科技通报》 (2000,16 111-115)公开了一种采用分子筛负载硅钨酸为催化剂，催化合成水杨酸甲酯的 方法，该方法催化效率较高，如反应4. 5h，水杨酸甲酯的收率达到90 %以上，不足之处是此 反应的后处理工艺复杂，废液排放量大，催化剂重复使用时溶脱严重。近年来，离子液体作为一种新型、绿色环保的催化剂引起了人们的高度关注和研 究。本专利技术通过实验研究将离子液体引入酯化反应中，开发了一类含有吡啶官能团的离子 液体催化剂用于水杨酸烷基酯酯化反应中。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了克服已知合成方法工艺复杂，对环境不友好， 且反应时间长等缺点，提供一种微波促进下，含吡啶官能团的离子液体催化合成水杨酸烷 基酯的新方法。离子液体兼作催化剂和脱水剂，反应体系开始是均相，反应结束后，形成 液_液两相，反应产物及未反应完的底物在上层，而离子液体留在下层，通过简单的倾倒即 可实现分离，离子液体经简单处理后，可以循环使用。此合成方法符合绿色化学原则。本专利技术所采用的技术方案是权利要求，按照下述反应式进行，其特征在于按照下述步骤进行(1)将物质的量之比为1∶2～3的水杨酸和脂肪醇加入微波专用反应器中，加入离子液体兼作催化剂和脱水剂，搅拌溶解，再将其放置到微波辅助合成仪中，其额定功率为1360W，反应温度为85～115℃，微波辐射时间为15～30min；其中所述的脂肪醇为甲醇，乙醇，正丁醇，正戊醇，正己醇或正辛醇；其中所述离子液体与水杨酸物质的量比为0.4～0.6∶1；(2)将反应物冷却至室温，加入乙醚溶解未反应的水杨酸以及反应产物，倾倒分离离子液体；离子液体置于鼓风干燥箱内90℃干燥6h后，可以直接使用于下一次反应。F2009102644040C00011.tif2.根据权利要求1所述，其特征在 于其中所述的离子液体为 ， ， ， ， 或 ；其结构式如下图所示全文摘要本专利技术属于有机化合物制备
，涉及在微波促进下，离子液体催化合成水杨酸烷基酯的方法。按照下述反应式进行，按照下述步骤进行(1)将物质的量之比为1∶2～3的水杨酸和脂肪醇加入微波专用反应器中，再加入离子液体，搅拌溶解，反应温度为85～115℃，额定功率为1360W，微波辐射时间为15～30min；其中所述的脂肪醇为甲醇，乙醇，正丁醇，正戊醇，正己醇或正辛醇；离子液体为，，，，或；与水杨酸物质的量比为0.4～0.6∶1；(2)将反应物冷却至室温，加入乙醚溶解未反应的水杨酸以及反应产物，倾倒分离离子液体；将其置于鼓风干燥箱内90℃干燥6h，可以直接使用于下一次反应。本专利技术合成过程简单易行，使用的离子液体对环境无污染，并可循环使用。文档编号B01J19/12GK101985423SQ20091026440公开日2011年3月16日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日专利技术者时花, 朱文帅, 李华明, 王志高, 闫永胜, 黄卫红 申请人:镇江高鹏药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
微波促进离子液体催化合成水杨酸烷基酯的方法，按照下述反应式进行，＊＊＊其特征在于按照下述步骤进行：（１）将物质的量之比为１∶２～３的水杨酸和脂肪醇加入微波专用反应器中，加入离子液体兼作催化剂和脱水剂，搅拌溶解，再将其放置到微波辅助合成仪中，其额定功率为１３６０Ｗ，反应温度为８５～１１５℃，微波辐射时间为１５～３０ｍｉｎ；其中所述的脂肪醇为甲醇，乙醇，正丁醇，正戊醇，正己醇或正辛醇；其中所述离子液体与水杨酸物质的量比为０．４～０．６∶１；（２）将反应物冷却至室温，加入乙醚溶解未反应的水杨酸以及反应产物，倾倒分离离子液体；离子液体置于鼓风干燥箱内９０℃干燥６ｈ后，可以直接使用于下一次反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王志高，李华明，时花，闫永胜，朱文帅，黄卫红，
申请(专利权)人：镇江高鹏药业有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]