一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法技术

本发明专利技术属于氟化工技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。该方法包括步骤：1)氟磺酰异氰酸酯与氟磺酸反应，得到双氟磺酰亚胺；2)双氟磺酰亚胺与碳酸锂反应，得到双氟磺酰亚胺锂。本发明专利技术所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法工艺路线短，工艺条件温和。其中，双氟磺酰亚胺的合成只需一步反应，并且反应温度低，反应体系简单，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
本专利技术属于氟化工
，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
技术介绍
未来三元动力电池高镍化是趋势，对电池材料的要求越来越高，电解液要往高压、高安全方向发展，而传统锂盐六氟磷酸锂由于在高温下易分解且对水敏感，使其在高温、高压电领域的应用受限，因此市场亟待新型添加剂在耐高温、高电压、阻燃等领域发挥作用。LiFSI是三元动力电池中非常关键的添加剂之一，能非常有效的改善其循环和高低温等性能，因而LiFSI一面世就以其优异的电化学性能受到锂电池电解液行业的热捧。锂离子二次电池因具有比能量高、工作电压高、工作温度较宽、稳定性好等优点，在可再生能源的储能、电动汽车、航空航天、军事等领域应用广泛。锂离子二次电池电解质性能的优劣，将直接影响到锂离子二次电池的储电能力、电化学性能、安全性能等重要指标。目前，市场上应用最为广泛的锂离子二次电池的电解质六氟磷酸锂(LiPF6)存在热稳定性差、对水分敏感性高、易分解生成腐蚀性物质等缺点，而双氟磺酰亚胺锂在热稳定性、对水分的敏感性、导电性等方面具有明显的优势，很有希望替代LiPF6而成为新型的锂离子二次电池电解质，LiFSI相比于传统溶质，最大优势在于稳定性高、低温性能优异、电导率高。中国专利申请2014105705719公开了一种制备双(氟磺酰)亚胺的方法，先在极性非质子溶剂存在下，双(氟磺酰)亚胺钾与足够量的强酸反应制备双(氟磺酰)亚胺粗品，再经减压蒸馏得到高纯度的双(氟磺酰)。其在
技术实现思路
所具体公开的为氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯在100～180℃温度下反应14～40h制备双(氯磺酰)亚胺，然后，双(氯磺酰)亚胺与无水KF反应制备双(氟磺酰)亚胺，反应温度较高。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。本专利技术所提供的反应中间体纯度高，产率高，后处理简单，工艺适合工业化生产，产品纯度高，完全满足目前锂电添加剂的需求。一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：1)氟磺酰异氰酸酯与氟磺酸反应，得到双氟磺酰亚胺；2)双氟磺酰亚胺与碳酸锂反应，得到双氟磺酰亚胺锂。具体的，氟磺酰异氰酸酯的结构式为：具体的，步骤1)中的反应温度为0～35℃。具体的，步骤1)中的反应时间为8～24h。具体的，步骤1)中的各反应原料的含水量均小于500ppm。具体的，步骤1)中：氟磺酰异氰酸酯与氟磺酸的摩尔比为1:2.2～2.6。优选的，步骤1)中：氟磺酰异氰酸酯与氟磺酸的摩尔比为1:2.4。本专利技术所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法工艺路线短，工艺条件温和。其中，双氟磺酰亚胺的合成只需一步反应，并且反应温度低，反应体系简单，易于工业化生产。具体实施方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1双氟磺酰亚胺锂的合成以下步骤：在一个经过充分干燥并且具有搅拌机、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计的500ml的三口烧瓶中加入氟磺酰异氰酸酯，31.5g，开动机械搅拌，开始缓慢滴加氟磺酸50g，滴加完后，搅拌4小时后，升温到35度左右，再搅拌反应6～24小时后，室温降温后，先减压蒸除未反应完的氟磺酸，接着再减压蒸馏得到产品双氟磺酰亚胺，纯度≧99％。将得到的双氟磺酰亚胺6克放入500ml的三口烧瓶中，加入20ml的水，搅拌使其溶解，再缓慢滴加用50ml溶解的1.9克的碳酸锂，在20度下反应搅拌反应4小时，过滤，减压旋转蒸发，然后结晶得到白色双氟磺酰亚胺锂产物，再干燥收率为75.3％。实施例2在一个经过充分干燥并且具有搅拌，滴液漏斗，回流冷凝管，温度计的500ml的三口烧瓶中加入氟磺酰异氰酸酯，63g，开动机械搅拌，开始缓慢滴加氟磺酸100g，滴加完后，搅拌5小时后，升温到35度左右，再搅拌反应8～24小时后，室温降温后，先减压蒸除未反应完的氟磺酸，接着再减压蒸馏得到产品双氟磺酰亚胺，纯度≧99％。将得到的双氟磺酰亚胺12克放入500ml的三口烧瓶中，加入50ml的水，搅拌使其溶解，再缓慢滴加用50ml溶解的3.7克的碳酸锂，在20度下反应搅拌反应5小时，过滤，减压旋转蒸发，然后结晶得到白色双氟磺酰亚胺锂产物，再干燥收率为85.3％。实施例3在一个经过充分干燥并且具有搅拌，滴液漏斗，回流冷凝管，温度计的1000ml的三口烧瓶中加入氟磺酰异氰酸酯，126g，开动机械搅拌，开始缓慢滴加氟磺酸200g，滴加完后，搅拌10小时后，升温到35度左右，再搅拌反应10～24小时后，室温降温后，先减压蒸除未反应完的氟磺酸，接着再减压蒸馏得到产品双氟磺酰亚胺，纯度≧99％。将得到的双氟磺酰亚胺24克放入500ml的三口烧瓶中，加入100ml的水，搅拌使其溶解，再缓慢滴加用100ml溶解的7.4克的碳酸锂，在20度下反应搅拌反应10小时，过滤，减压旋转蒸发，然后结晶得到白色双氟磺酰亚胺锂产物，再干燥收率为90.3％。实施例4在一个经过充分干燥并且具有搅拌，滴液漏斗，回流冷凝管，温度计的2000ml的三口烧瓶中加入氟磺酰异氰酸酯189g，开动机械搅拌，开始缓慢滴加氟磺酸300g，滴加完后，搅拌10小时后，升温到35度左右，再搅拌反应12～24小时后，室温降温后，先减压蒸除未反应完的氟磺酸，接着再减压蒸馏得到产品双氟磺酰亚胺，纯度≧99％。将得到的双氟磺酰亚胺36克放入1000ml的三口烧瓶中，加入70ml的水，搅拌使其溶解，再缓慢滴加用100ml溶解的12克的碳酸锂，在20度下反应搅拌反应10小时，过滤，减压旋转蒸发，然后结晶得到白色双氟磺酰亚胺锂产物，再干燥收率为95.4％。实施例5在一个经过充分干燥并且具有搅拌，滴液漏斗，回流冷凝管，温度计的2000ml的三口烧瓶中加入氟磺酰异氰酸酯157.5g，开动机械搅拌，开始缓慢滴加氟磺酸250g，滴加完后，搅拌7小时后，升温到35度左右，再搅拌反应12～24小时后，室温降温后，先减压蒸除未反应完的氟磺酸，接着再减压蒸馏得到产品双氟磺酰亚胺，纯度≧99％。将得到的双氟磺酰亚胺30克放入1000ml的三口烧瓶中，加入70ml的水，搅拌使其溶解，再缓慢滴加用80ml溶解的9.3克的碳酸锂，在20度下反应搅拌反应10小时，过滤，减压旋转蒸发，然后结晶得到白色双氟磺酰亚胺锂产物，再干燥收率为96.2％。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)氟磺酰异氰酸酯与氟磺酸反应，得到双氟磺酰亚胺；2)双氟磺酰亚胺与碳酸锂反应，得到双氟磺酰亚胺锂。

【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)氟磺酰异氰酸酯与氟磺酸反应，得到双氟磺酰亚胺；2)双氟磺酰亚胺与碳酸锂反应，得到双氟磺酰亚胺锂。2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：氟磺酰异氰酸酯的结构式为3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤1)中的反应温度为0～35℃。...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘君，熊伟，陈杰，王文，
申请(专利权)人：武汉海斯普林科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42