3,3′-二氨基-4,4′-二羟基二苯砜的制备方法技术

本发明专利技术涉及3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的制备方法，邻溴苯酚与过硫酸氢钾在三氟基磺酸，三氟甲磺酸酐和氯仿的溶液中，升温至50℃反应，至原料反应完全后，减压蒸出溶剂，降温析出固体，过滤，醋酸钠水溶液冲洗滤饼，水洗干燥得到3,3'-二溴-4,4'-二羟基二苯砜；将3,3'-二溴-4,4'-二羟基二苯砜溶解于N-甲基吡咯烷酮与氨水在150℃反应，待原料反应完全后，蒸出溶剂，将剩余反应液倒入水中，过滤，水洗，干燥得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜。该方法具有反应步骤少，原材料易于购买，生产设备要求低，收率高，操作简单，重复性好，溶剂可回收等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及可作为高分子功能材料使用的单体3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的制备方法。
技术介绍
3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜是一种芳杂环单体，可作为特种高分子功能材料的单体，是一种具有耐热性能和机械性能的聚合物，多用于航空航天事业、纺织工业等领域。3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的制备方法通常是以苯酚为原料，与浓硫酸反应得到4,4′-二羟基二苯砜(贾奎乐,等.武汉工业学院学报,2011,30(2),45-47)，然后经混酸(CN1660776)硝化得到3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜，再经水合肼/三氯化铁、钯炭/水合肼、锡(Annaheim,ChemischeBerichte,1875,8,1063)或镍加氢(Budniietal.ZhurnalPrikladnoiKhimii,1972(45)2704,2708)还原硝基得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜(YakugakuZasshietal,1950(70),77,79)。上述方法包括三个步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
3,3'‑二氨基‑4,4'‑二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于：1)邻溴苯酚与过硫酸氢钾在三氟基磺酸，三氟甲磺酸酐和氯仿的溶液中，升温至50℃反应，至原料反应完全后，减压蒸出溶剂，降温析出固体，过滤，醋酸钠水溶液冲洗滤饼，水洗干燥得到3,3'‑二溴‑4,4'‑二羟基二苯砜；2)3,3'‑二溴‑4,4'‑二羟基二苯砜溶解于N‑甲基吡咯烷酮与氨水在150℃反应，待原料反应完全后，蒸出溶剂，将剩余反应液倒入水中，过滤，水洗，干燥得到3,3'‑二氨基‑4,4'‑二羟基二苯砜。

【技术特征摘要】
1.3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的制备方法，其特征在于：
1)邻溴苯酚与过硫酸氢钾在三氟基磺酸，三氟甲磺酸酐和氯仿的溶液中，升温至50℃反
应，至原料反应完全后，减压蒸出溶剂，降温析出固体，过滤，醋酸钠水溶液冲洗滤饼，水
洗干燥得到3,3'-二溴-4,4'-二羟基二苯砜；
2)3,3'-二溴-4,4'-二羟基二苯砜溶解于N-甲基吡咯烷酮与氨水在150℃反应，待原料反应
完全后，蒸出溶剂，将剩余反应液倒入水中，过滤，水洗，干燥得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基
二苯砜。
2.如权利要求1所说的方法，其特征是所述步骤(1)中原料摩尔配比为：邻溴苯酚：过硫
酸氢钾：三氟甲磺酸：三氟甲磺酸酐：氯仿＝1：(1.1～1.3)：(2.5～3.5)：(2～4)：(28～34)。
3...

【专利技术属性】
技术研发人员：栗晓东，尚振华，
申请(专利权)人：天津市均凯化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12