一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种4,4′‑双三氟甲基二苯醚的制备方法。该方法包括以下步骤：将4‑硝基三氟甲苯加入到溶剂中，加入弱碱之后升温反应，待原料反应完全后，降温至40℃，过滤，滤饼用溶剂冲洗，滤液减压回收部分溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到4,4′‑双三氟甲基二苯醚。本发明专利技术提供的制备4,4′‑双三氟甲基二苯醚的方法具有以下有益效果：原材料易于购买，反应溶剂可回收套用，后处理操作简单，收率高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法
本专利技术涉及一种除草剂中间体的制备方法，具体地，本专利技术涉及可作为二苯醚类除草剂使用的中间体4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法。
技术介绍
4,4′-双三氟甲基二苯醚属于含氟二苯醚类除草剂中间体，该类除草剂广泛应用于禾谷类农作物，用于苗后防除阔叶杂草，具有活性高，杀草谱广，毒性低等特点。其作用机制是以茎叶吸收为主，兼有封闭作用，可通过茎叶在体内传到至根部，阻止细胞分裂致使杂草死亡。4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法报道的有：专利CN201310020206.6，以4-溴三氟甲苯为原料，在DMF中，与联硼酸频哪醇酯在氯化铜和1,2-二(二苯基磷)乙烷及碳酸铯催化下，150℃反应8小时之后经柱层析分离得到4,4′-双三氟甲基二苯醚。该反应收率为56％。因此本专利技术提出了一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的新方法，该方法具有收率高，操作方便，简单安全，且原料易于购买，溶剂可以回收套用等优点。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种制备4,4′-双三氟甲基二苯醚的方法，该方法采用价廉易得的原材料，产品收率高，后处理操作过程简单。本专利技术采用的技术方案为：本专利技术涉及一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，该方法包括以下步骤：将4-硝基三氟甲苯加入到溶剂中，加入弱碱之后升温反应，待原料反应完全后，降温至40℃，过滤，滤饼用溶剂冲洗，滤液减压回收部分溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到4,4′-双三氟甲基二苯醚。上述步骤中：反应溶剂为：二甲基亚砜，N,N-二甲基乙酰胺，环丁砜，乙二醇叔丁基醚，N-甲基吡咯烷酮中的一种，更优选地，溶剂为：乙二醇叔丁基醚。上述步骤中：反应温度为：100～180℃，更优选地，反应温度为：120℃。上述步骤中：弱碱为：碳酸钾，碳酸钠，磷酸钾，碳酸铯中的一种或两种混合物；更优选地：所述弱碱为：碳酸铯。上述步骤中：各原料的摩尔比为：4-硝基三氟甲苯：弱碱：溶剂＝1：(0.5～1)：(17～28)，更优选地，各原料及其摩尔比为：4-硝基三氟甲苯：碳酸铯：乙二醇叔丁基醚＝1：(0.5～1)：(17～28)，更优选地，各原料及其摩尔比为：4-硝基三氟甲苯：碳酸铯：乙二醇叔丁基醚＝1:0.75:22。本专利技术所具有的有益效果：本专利技术提供了一种制备4,4′-双三氟甲基二苯醚的新方法，该方法具有收率高，操作方便，简单安全，且原料易于购买，溶剂可以回收套用等优点。具体实施方式以下通过不同摩尔配比的实施例对本专利技术进行更详细说明。收率以摩尔百分数表示。本专利技术方法，涉及的反应方程式为：实施例1一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入19g对硝基三氟甲苯，270g乙二醇叔丁基醚，24g碳酸铯，在机械搅拌下升温至120℃反应，继续反应6小时至原料反应完全后，降温至40℃，过滤，溶剂冲洗滤饼，滤液减压回收溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到产品14.8g，浅黄色粉末，收率96.73％。实施例2一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入19g对硝基三氟甲苯，200g乙二醇叔丁基醚，16g碳酸铯，在机械搅拌下升温至100℃反应，继续反应9小时至原料反应完全后，降温至40℃，过滤，溶剂冲洗滤饼，滤液减压回收溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到产品11.8g，浅黄色粉末，收率77.12％。实施例3一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入19g对硝基三氟甲苯，340g乙二醇叔丁基醚，33g碳酸铯，在机械搅拌下升温至140℃反应，继续反应5小时至原料反应完全后，降温至40℃，过滤，溶剂冲洗滤饼，滤液减压回收溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到产品14.9g，浅黄色粉末，收率97.38％。实施例4一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入19g对硝基三氟甲苯，250g乙二醇叔丁基醚，23g碳酸铯，在机械搅拌下升温至120℃反应，继续反应5小时至原料反应完全后，降温至40℃，过滤，溶剂冲洗滤饼，滤液蒸出溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到产品14.7g，浅黄色粉末，收率96.07％。实施例5一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入19g对硝基三氟甲苯，150g二甲基亚砜，19g碳酸铯，在机械搅拌下升温至160℃反应，继续反应7小时至原料反应完全后，降温至40℃，过滤，溶剂冲洗滤饼，滤液蒸出溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到产品10.9g，浅黄色粉末，收率71.24％。实施例6一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入19g对硝基三氟甲苯，200gN-甲基吡咯烷酮，20g碳酸铯，在机械搅拌下升温至180℃反应，继续反应4小时至原料反应完全后，降温至40℃，过滤，溶剂冲洗滤饼，滤液蒸出溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到产品10.6g，浅黄色粉末，收率69.14％。实施例7一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入19g对硝基三氟甲苯，170g环丁砜，25g碳酸铯，在机械搅拌下升温至155℃反应，继续反应6小时至原料反应完全后，降温至40℃，过滤，溶剂冲洗滤饼，滤液蒸出溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到产品10.3g，浅黄色粉末，收率67.32％。实施例8一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入19g对硝基三氟甲苯，220gN,N-二甲基乙酰胺，23g碳酸铯，在机械搅拌下升温至130℃反应，继续反应5小时至原料反应完全后，降温至40℃，过滤，溶剂冲洗滤饼，滤液蒸出溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到产品11.5g，浅黄色粉末，收率75.16％。实施例9一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：向反应瓶中加入19g对硝基三氟甲苯，280g乙二醇叔丁基醚，10g碳酸铯，10g碳酸钾，在机械搅拌下升温至130℃反应，继续反应6小时至原料反应完全后，降温至40℃，过滤，溶剂冲洗滤饼，滤液减压回收溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到产品13.7g，浅黄色粉末，收率89.54％。以上所述为本专利技术的方法在不同配比，溶剂及温度下之下所产生的技术效果，并不用以限制本专利技术创造，凡在本专利技术创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术创造的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：/n将4-硝基三氟甲苯加入到溶剂中，加入弱碱之后升温反应，待原料反应完全后，降温至40℃，过滤，滤饼用溶剂冲洗，滤液减压回收部分溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到4,4′-双三氟甲基二苯醚。/n

【技术特征摘要】
1.一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
将4-硝基三氟甲苯加入到溶剂中，加入弱碱之后升温反应，待原料反应完全后，降温至40℃，过滤，滤饼用溶剂冲洗，滤液减压回收部分溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到4,4′-双三氟甲基二苯醚。


2.根据权利要求1所述的一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，其特征在于：反应溶剂为：二甲基亚砜，N,N-二甲基乙酰胺，环丁砜，乙二醇叔丁基醚，N-甲基吡咯烷酮中的一种。


3.根据权利要求2所述的一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，其特征在于：溶剂为：乙二醇叔丁基醚。


4.根据权利要求1所述的一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，其特征在于：反应温度为：100～180℃。


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【专利技术属性】
技术研发人员：栗晓东，
申请(专利权)人：天津市均凯化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12