一种蟛蜞菊内酯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种蟛蜞菊内酯的制备方法，其特征在于：将墨旱莲干燥药材粉碎，加入８～１２倍量含硼砂的碱性水超声提取２～３次，合并提取液，上大孔树脂柱，收集下柱液，加酸调节至ｐＨ５～７，上大孔树脂柱，先水洗至糖反应阴性，再用高浓度低碳醇洗脱，洗脱液浓缩至无醇味，用２～３倍量的乙酸乙酯萃取１～３次，蒸干萃取液，用甲醇重结晶２～４次即得产品。该方法操作简单，制备量大，生产过程能耗低，具有工业化意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物分离领域，尤其是涉及。
技术介绍
墨旱莲(HerbaEcliptae)为菊科鳢肠属植物鳢肠的干燥地上部分，俗称旱莲草， 为常用中药之一，具有滋肝补肾、凉血止血之功能。近年来国内外研究发现墨旱莲具 有较强的肝保护作用，药理实验表明其主要药理活性成分为蟛蜞菊内酯，如Wagner等 发表的 “ Coumestants as the main active principles of the liver drugs Eclipta alba and wedelia calendulacea"，该文献研究表明蟛蜞菊内酯无论在大鼠体内还是体外都表现出很强的抗 肝毒及降低转氨酶活性。蟛蜞菊内酯香豆草醚类，易溶于乙酸乙酯、正丁醇、甲醇，具有内酯结构。权利要求1.，其特征在于包含以下步骤取墨旱莲干燥药材粉 碎，加入8 12倍量含硼砂的碱性水溶液超声提取，提取时间为0.5 3h，合并提取液， 直接上大孔树脂柱，收集下柱液，加酸调节至pH5 7，上大孔树脂柱，先水洗至糖反应 阴性，再用3 8BV的高浓度低碳醇洗脱，洗脱流速控制在1.5 3BV/h，收集洗脱液浓 缩至无醇味，用2 3倍量的乙酸乙酯萃取1 3次，合并萃取液蒸干，最后用甲醇重结 晶2 4次即得产品。2.如权利要求1所述的，其特征在于所述的碱性水溶液是 pH7.5 9的Na2C03、KOH或NaOH的水溶液，所用硼砂的量是墨旱莲药材的1 2%， 超声提取的功率为0.5 8KW。3.如权利要求1所述的，其特征在于所述的大孔树脂为非 极性或弱极性大孔树脂，可选用AB-8、X-5、HPD300、DlOl中的一种。4.如权利要求1所述的，其特征在于所述的酸可以是盐酸 或者是硫酸。5.如权利要求1所述的，其特征在于所述的低碳醇洗脱液 是70 95%乙醇或甲醇溶液。全文摘要本专利技术提供，其特征在于将墨旱莲干燥药材粉碎，加入8～12倍量含硼砂的碱性水超声提取2～3次，合并提取液，上大孔树脂柱，收集下柱液，加酸调节至pH5～7，上大孔树脂柱，先水洗至糖反应阴性，再用高浓度低碳醇洗脱，洗脱液浓缩至无醇味，用2～3倍量的乙酸乙酯萃取1～3次，蒸干萃取液，用甲醇重结晶2～4次即得产品。该方法操作简单，制备量大，生产过程能耗低，具有工业化意义。文档编号C07D493/04GK102020655SQ201010603988公开日2011年4月20日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日专利技术者刘东锋, 吴艳波, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蟛蜞菊内酯的制备方法，其特征在于包含以下步骤：取墨旱莲干燥药材粉碎，加入８～１２倍量含硼砂的碱性水溶液超声提取，提取时间为０．５～３ｈ，合并提取液，直接上大孔树脂柱，收集下柱液，加酸调节至ｐＨ５～７，上大孔树脂柱，先水洗至糖反应阴性，再用３～８ＢＶ的高浓度低碳醇洗脱，洗脱流速控制在１．５～３ＢＶ／ｈ，收集洗脱液浓缩至无醇味，用２～３倍量的乙酸乙酯萃取１～３次，合并萃取液蒸干，最后用甲醇重结晶２～４次即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，吴艳波，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]