【技术实现步骤摘要】
一种连续制备ε —己内酯的方法
本专利技术涉及一种在硼酸催化剂存在下，用过氧化氢溶液连续地氧化有机溶剂中的羧酸得到的过氧羧酸溶液，与环己酮反应连续制备ε —己内酯的方法。
技术介绍
在现有的工艺中，大家知道ε —己内酯是通过环己酮与过氧羧酸反应来制备的，所用的过氧羧酸有过氧乙酸和过氧丙酸等。已提出一种方法，其中在制备用于环己酮氧化反应的过氧羧酸中，用一种在制备ε —己内酯时只生成少量副产物的硼酸催化剂来代替硫酸等强酸性催化剂，如此制得的过氧羧酸溶液可用于诸如ε —己内酯等的制备。特别是，在日本专利150681 / 1982和日本专利124781 / 1983中，提到了一种方法，其中用含有2~4个碳原子的过氧羧酸氧化环己酮来制备稳定的ε —己内酯,对应的羧酸和过氧化氢是以它们在硼酸催化剂存在下反应得到的“过羧酸粗溶液”的形式加以使用，并且还在共沸条件下连续地除去水。在这种方法中，“过羧酸粗溶液”是通过间歇式生产完成的，用过氧羧酸氧化环己酮也是一釜一釜间歇生产的。每釜物料的加入与放出、升温与降温都需要占用时间，降低了生产效率，而且加热速率和冷却速率等工艺参数需...
【技术保护点】
一种用过氧羧酸溶液连续氧化环己酮制备ε－己内酯的方法，包括：a.将硼酸溶解在羧酸的有机溶液中，用泵连续不断地送入2~8个串联的带精馏塔的搅拌反应釜的第一个搅拌反应釜中，过氧化氢的水溶液连续不断地送入第一个搅拌反应釜的精馏塔中部；所述的搅拌反应釜采用真空操作，反应压力范围为l～50kPa绝压，塔釜用蒸汽或热水加热，维持搅拌反应釜内呈沸腾状态，精馏塔内装有填料，精馏塔顶馏出物中含有机相和水相，冷凝后进行沉降分离，下层的水相连续排出，上层的有机相连续回流至精馏塔塔内；搅拌反应釜内的物料经溢流口溢流至下一个反应釜中继续反应，直至最后一个搅拌反应釜出来，从而得到含过氧羧酸、羧酸、有机...
【技术特征摘要】
1.一种用过氧羧酸溶液连续氧化环己酮制备ε —己内酯的方法，包括: a.将硼酸溶解在羧酸的有机溶液中，用泵连续不断地送入21个串联的带精馏塔的搅拌反应釜的第一个搅拌反应釜中，过氧化氢的水溶液连续不断地送入第一个搅拌反应釜的精馏塔中部；所述的搅拌反应釜采用真空操作，反应压力范围为I~50kPa绝压，塔釜用蒸汽或热水加热，维持搅拌反应釜内呈沸腾状态，精馏塔内装有填料，精馏塔顶馏出物中含有机相和水相，冷凝后进行沉降分离，下层的水相连续排出，上层的有机相连续回流至精馏塔塔内；搅拌反应釜内的物料经溢流口溢流至下一个反应釜中继续反应，直至最后一个搅拌反应釜出来，从而得到含过氧羧酸、羧酸、有机溶剂和硼酸的过氧羧酸溶液；所述的过氧羧酸溶液中，有机溶剂与羧酸的重量比为0.1~4 ;所述的硼酸与过氧化氢的质量比为0.01~0.1 ;过氧化氢与羧酸的重量比为0.05~0.5 ;物料经过搅拌反应釜的总停留时间为2~12小时； b.将从步骤a得到的过氧羧酸溶液与环己酮一起加入到21个串联的搅拌反应釜中的第一个搅拌反应釜，然后反应物料逐釜溢流，直至最后一釜得到含ε —己内酯的溶液；所述的过氧羧酸与环己酮的摩尔比为1.0~1.2 ; c.将从步骤b得到的含ε—己内酯的溶液连续通过2个精馏塔进行精馏，ε —己内酯溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员：周小文，刘洪武，黎树根，汤照龙，邓琼，韩娟，彭志斌，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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