一种肌酸酯盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种肌酸酯盐酸盐的制备方法，包括步骤：将脂肪醇与肌酸混合，重量配比为３∶１－１０∶１，在０℃－８０℃下通入氯化氢气体，氯化氢与脂肪醇的重量比为１∶１０－１∶２０，－５℃－３０℃析晶１－８小时，析晶后减压干燥得到肌酸酯盐酸盐，该方法的产品纯度高、易于干燥，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属有机合成领域，特别是涉及。
技术介绍
在已知的文献中，如美国的生物化学杂志(J.Biol.Chem.1922.54.671.)发表的A.W.DOx和L.YOder研究报告，美国化学会志(J.A.C.S.1955.77.178.)登载的由J.O.MOLD与R.C.GORE等人合写的研究报告，以及日本特许昭32-9076、32-9078所表述的肌酸乙酯盐酸盐的制备，都是将干燥过的肌酸置于无水乙醇中，在常温下通入氯化氢至饱和，搅拌数小时析出结晶，然后将其进行抽滤，吸去氯化氢气体，即得到肌酸乙酯盐酸盐。但在乙醇中通入氯化氢至饱和，使得氯化氢的用量超过实际用量的8-10倍，不仅易造成环境污染和物料损失，而且大量氯化氢的存在会吸收更多的水，使得产品难以干燥，还增加了生成肌酐盐酸盐的机会，降低了产品的纯度。而CN 1616420A的叙述中肌酸和氯化氢气体在使用前都需要重新干燥，且配制好的氯化氢乙醇溶液放置极易吸水，造成产品难以干燥，还增加了生成肌酐盐酸盐的机会，降低了产品的纯度。
技术实现思路
本专利技术的一种肌酸酯盐酸盐的的制备方法，反应方程式为 其中R为烷基，如甲基、乙基、丙基、异本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种肌酸酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：　　　　（１）将脂肪醇与肌酸混合，其中醇与肌酸的重量配比为３～１０∶１；　　　　（２）在混合溶液中在０℃～８０℃下通入氯化氢气体搅拌后生成肌酸酯盐酸盐；　　　　（３）将合成的肌酸酯盐酸盐从醇与氯化氢溶液中析晶分离出来，析晶温度－５℃－３０℃，时间１－８小时，得到肌酸酯盐酸盐；　　　　（４）析晶后２０℃～８５℃减压干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙乐大，赵亲虎，刘瑞瑞，
申请(专利权)人：上海博速医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]