胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法涉及添加剂技术领域。采取“严控温和的反应温度及相应条件使物料可回收套用而无三废”关键技术；以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解，一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤，对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为1％以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品。用于在食品及各种饮料中的添加剂。方法科学合理、操作简便易行、效果稳定可靠、无三废而无污染、产品纯度高而质量好且成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术，涉及添加剂
；特别涉及食品添加剂
；具体涉及

技术介绍
肌酸盐酸盐常温下为白色结晶或结晶性粉末，易溶于水，难溶于有机溶剂。其分子式为C4H9N302.HCL、分子量为167. 6，其亲水性极强，可用于食品添加剂，医药及保健品， 有促进肌肉增长，增强体质的作用。正因为如此，所以，近年来，肌酸盐酸盐已进入深入研究及开发利用的阶段。目前，对肌酸盐酸盐的研究及开发利用，一般多采用肌酸-盐酸法来制取肌酸盐酸盐。这种方法存在的不足、缺陷与弊端是生产过程中既产生了大量的废酸，影响环境，且给废酸的后处理带来困难，增加了成本，且工艺要求苛刻，一旦温度偏高，则产品的副产物肌酸酐或肌酸酐盐酸盐便会偏高而超标，给产品的后处理带来了更大的困难，更主要的是影响了肌酸盐酸盐产品的品质。基于专利技术人的专业知识与工作经验及对事业精益求精的不懈追求，在认真而充分调查、了解、分析、总结、研究已有公知技术与现状基础上， 采取“严控温和的反应温度及相应条件使物料可回收套用而无三废”关键技术，研究成功了本专利技术。达到了肌酸盐酸盐产品纯度高、质量好且成本低的目的。
技术实现思路
本专利技术采取“严控温和的反应温度及相应条件使物料可回收套用而无三废”关键技术，以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解，一水肌酸与氯化亚砜在25-35°C温度下进行酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤，对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品。通过本专利技术达到的目的是①、提供。②、解决已有公知技术及现状的不足、缺陷与弊端。③、使所述“方法”的设计科学合理、操作简便易行、效果稳定可靠、工作效率高。④、应用所述该“方法”的物料可回收套用而无三废，对社会作出应有贡献，发挥其重要的现实意义与深远的历史意义。⑤、应用所述该“方法”生产的产品纯度高、质量好且成本低。⑥、使本专利技术便于广泛推广应用。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为一种，以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解， 所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35°C温度下进行酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤， 对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品。所述，所述一水肌酸与氯化亚砜的重量比为 1 1.25-1.30。所述，所述氯化亚砜的浓度为97-99%。所述，所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35°C温度下进行酸解成盐是先将所述氯化亚砜置于反应釜中且以流水冷却所述反应釜而使反应釜中的氯化亚砜温度至15°C以下时、缓慢且间歇式加入所述一水肌酸、待所述一水肌酸缓慢溶解且澄清后的溶解液PH值为0. 5-1时、然后再于25-35°C条件下进行酸解成盐5_6小时。所述，所述真空减压蒸馏浓缩的温度<30-40°C、真空度大于等于-0. 09Mpa。 所述，所述洗涤时所使用的所述溶媒为乙醇。所述，所述烘干是在真空状态下温度为<35-40 0C ο所述，所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35°C温度下进行酸解成盐的过程中，根据具体情况补充氯化亚砜直至达到PH值为0. 5-1为准。由于采用了本专利技术所提供的技术方案；由于本专利技术采取“严控温和的反应温度及相应条件使物料可回收套用而无三废”关键技术，提供了；由于本专利技术以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解，一水肌酸与氯化亚砜在25-35°C温度下进行酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤，对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为1 %以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品。使得本专利技术与已有的公知技术及现状相比，获得的有益效果是①、提供了 “”新产品。②、解决了已有公知技术及现状的不足、缺陷与弊端。③、本专利技术中所述的一水肌酸与氯化亚砜在25-35°C温度下进行酸解成盐是先将所述氯化亚砜置于反应釜中且以流水冷却反应釜而使反应釜中的氯化亚砜温度至15°C 以下时、缓慢且间歇式加入所述一水肌酸、待一水肌酸缓慢溶解且澄清后的溶解液PH值为 0. 5-1时、然后再于25-35°C条件下进行酸解成盐5-6小时；本专利技术中所述的主要操作过程简单易行，有效的控制了副产品的产生，获得了诸多有益效果，将“胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备”提高到了一个新的技术水平。④、本专利技术中所述的一水肌酸与氯化亚砜在25-35°C温度下进行酸解成盐的过程中，是根据具体情况补充氯化亚砜直至达到PH值为0. 5-1为准；具有操作灵活性的有益效^ ο⑤、本专利技术“”的设计科学合理、操作简便易行、 效果稳定可靠、工作效率高。⑥、本专利技术“”的物料可回收套用而无三废，对社会作出了应有的贡献，可发挥其重要的现实意义与深远的历史意义。⑦、本专利技术“”生产的产品纯度高、质量好且成本低。⑧、本专利技术便于广泛推广应用。 附图说明说明书附图为本专利技术“”具体实施方式的工艺流程窗口示意图。具体实施例方式具体实施方式一下面结合说明书附图，对本专利技术作详细描述。正如说明书附图所示一种，以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解， 所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35°C温度下进行酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤， 对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品。所述，所述一水肌酸与氯化亚砜的重量比为 1 1.25-1.30。所述，所述氯化亚砜的浓度为97-99%。所述，所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35°C温度下进行酸解成盐是先将所述氯化亚砜置于反应釜中且以流水冷却所述反应釜而使反应釜中的氯化亚砜温度至15°C以下时、缓慢且间歇式加入所述一水肌酸、待所述一水肌酸缓慢溶解且澄清后的溶解液PH值为0. 5-1时、然后再于25-35°C条件下进行酸解成盐5_6小时。所述，所述真空减压蒸馏浓缩的温度<30-40°C、真空度大于等于-0. 09Mpa。所述，所述洗涤时所使用的所述溶媒为乙醇。所述，所述烘干是在真空状态下温度为<35-40 0C ο所述，所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35°C温度下进行酸解成盐的过程中，根据具体情况补充氯化亚砜直至达到PH值为0. 5-1为准。在以上的具体实施过程中对所述一水肌酸与氯化亚砜的重量比分别以 1 1. 25,1 1. 26,1 1. 27,1 1. 28,1 1. 29,1 1. 30 进行了实施；对所述氯化亚砜的浓度分别以97、98、99%进行了实施；对所述一水肌酸缓慢溶解且澄清后的溶解液PH值分别以0. 5,0. 6,0. 7,0. 8,0. 9、1. 0进行了实施；对所述一水肌酸与氯化亚砜分别在25、26、 27、28J9、30、31、32、33、34、35°C温度下进行酸解成盐进行了实施；对所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35°C温度下进行酸解成盐分别以5小时、5小时15分钟、5个半小时、5小时45分钟、6小时进行了实施；对所述真空减压蒸馏浓缩的温度分别以< 30、31、32、33、34、35、36、 37、38、39、40°C进行了实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈军，
申请(专利权)人：沈军，
类型：发明
国别省市：