反应装置和反应方法制造方法及图纸

本发明专利技术的目的在于获得高的目标物质收率，同时确保高生产性。 反应装置(10)具备原料(M1)所流经的内径为3mm的主流路(12)；与原 料(M1)发生化学反应的原料(M2)所流经的导入流路(14)；由导入流路 (14)分支、在主流路(12)的规定导入点(12o-12s)处将原料(M2)导入主流 路(12)的5个分支导入流路(16a-16e)。这里，主流路(12)中，相邻导入 点(12p-12s)之间的流路(12b-12d)的流路长度不长于原料(M1)的流动方 向上的前一个相邻导入点(12o-12r)之间的流路(12a-12c)的流路长度。 至少一个相邻导入点(12p-12s)之间的流路(12b-12d)的流路长度短于原 料(M1)的流动方向上前方的相邻导入点(12o-12r)之间的流路(12a-12c) 的流路长度。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及使两种流体发生化学反应的。
技术介绍
现有技术中已有人提出了可有效进行两种流体的化学反应的、在具 有微小截面积的流路中使所述两种流体发生化学反应的反应装置(例如 参照下述专利文献l)。该反应装置中，与以往的间歇式反应方法相比， 可使作为反应路径的流路中的反应物质的比表面积(单位体积的表面积) 增大，因此可获得高的除热效率。由此，可以精密地控制反应温度，可 以在理想的条件下实现反应，可以实现有效的反应和高收率。尤其是应 用于伴有大量发热反应的反应物时，可以较大程度地提高收率。另外，近年来在该技术中已经有将内径2mm的管用于静态搅拌器，产量相当 于500 mL/分钟的接近实用规模的例子(例如参照下述专利文献2)。专利文献1:日本特开2002-292271号公报专利文献2:日本特表2003-523960号公报
技术实现思路
此前已对流路的直径为数百微米左右的反应装置(以下称为微反应 器)进行了各种研究。但是，考虑到工业化应用，该种程度的直径会产 生混入到流体中的小的杂质或由流体反应生成的晶体堵塞流路的问题。特别是格利雅试剂等亲核性有机金属化合物有在ot:附近析出的，由于微反应器进行有效的冷却，因此若格利雅试剂在流路中接近制冷剂的温 度，则由于流路中的速度低，析出物容易堵塞流路。另外，由于有上述 问题，无法使用析出温度以下的温度，因此不利于目标物质的收率。 在微反应器中，难以使作为反应物质的流体的流量大于通常的205mL/分钟。再加上直径较小，在微反应器中难以确保足够高的生产性。另一方面，如果单纯将直径增加到数毫米左右，虽可解决流路的堵 塞问题，但是难以获得像微反应器那样的除热效率，收率降低。本专利技术为解决上述问题而设，其目的在于提供可获得高的目标物质 收率、同时可确保高生产性的。本专利技术的反应装置的特征在于该反应装置具备截面积相当于直径0.5-6 mm的圆的面积的第1流体流经的主流路；与第1流体发生化学反应的第2流体流经的导入流路；由导入流路分支、在主流路的规定导 入点将第2流体导入主流路的3个以上的分支导入流路；在主流路中，相邻导入点之间的流路长度不长于第1流体流动方向上的前一个相邻 导入点之间的流路长度，至少一个相邻导入点之间的流路长度短于第1 流体流动方向上前方的相邻导入点之间的流路长度。本专利技术的反应装置中，在主流路的3个以上的导入点将第2流体导 入到主流路中，因此可以分阶段进行第1流体和第2流体的反应。由此， 可以抑制在一个导入点由于第2流体的导入导致的温度升高。本专利技术的 反应装置中，在主流路的流动方向上越靠后，导入点的温度升高越小， 在第1流体的流动方向上，相邻导入点之间的流路长度不长于第1流体 流动方向上的前一个相邻导入点之间的流路长度，至少一个相邻导入点 之间的流路长度短于前方的相邻导入点之间的流路长度，因此可适当地 除热。由此，本专利技术的反应装置可获得高的除热效率，因此可以获得高 的目标物质收率。使用大型罐的反应方式中，为了实际控制反应热导致的温度升高， 必须用溶剂稀释化合物来提高热容量，降低温度变化。而本专利技术的反应 装置中，无需通过溶剂稀释即可实现目标温度控制。本专利技术的反应装置中，与微反应器相比，流路的截面积大，因此可 以防止流路的堵塞，还可确保高生产性。反应装置优选进一步具备对主流路、以及分支导入流路的导入点附 近进行温度控制的温度控制装置。通过该构成，可以确实地实施本专利技术。主流路的截面积优选相当于直径1-3 mm的圆的面积。根据该构成， 可以在收率和生产性的至少一个方面获得更优选的结果。导入点由180。 T型混合流路构成，优选分支导入流路与主流路垂 直连接。通过该构成，可以容易地实施本专利技术，还可以使装置节省空间。分支导入流路的数目优选为5-10个。根据该构成，第l流体和第 2流体的反应导致的温度升高进一步被分散，可以确实地实现本专利技术的 效果。反应装置优选进一步具备在将第1流体供给主流路之前用于调节 该第1流体温度的第1调节流路；在将第2流体供给导入流路之前用于 调节该第2流体温度的第2调节流路。通过该构成，可以确实地进行第 1流体和第2流体的温度调节。优选主流路、导入流路和分支导入流路的截面积相同，分支导入流 路的流路长度相同。优选主流路、分支导入流路的截面积不大于导入流路的截面积，分 支导入流路的流路长度相同。优选主流路、分支导入流路的截面积不大于导入流路的截面积，分 支导入流路的流路长度不短于在主流路的流动方向上的该分支导入流 路的导入点的前一个导入点处与主流路相接的分支导入流路的流路长 度。反应装置优选进一步具备将第1流体供给主流路的第1泵；将第2 流体供给导入流路的第2泵。根据该构成，可以确实地利用本专利技术的反 应装置。第1和第2泵优选为使用非圆形凸轮的双隔膜泵。根据该构成，可 以减小流体的脉动流，通过正确的流量，可以稳定地获得高收率，可以 确实地实现本专利技术的效果。并且，流体中的杂质等微小的固体不会被巻 入泵中，可以以高可靠性长时间连续地供给流体。通过使用上述反应装置可以进行各种反应。艮口，上述反应装置可实施如下反应方法使含有亲核性有机金属化合物的流体作为第1流体和第2流体中的一种流通，使含有与该亲核性 有机金属化合物发生加成反应或交换反应的化合物的流体作为另一种 流通的反应方法。构成根据反应特性以及要得到的目标化合物而变化，但是亲核性有 机金属化合物相对于与其发生加成反应或交换反应的化合物过量存在， 则容易产生由目标化合物进一步发生合成反应得到的连续反应物的副产物。因此，优选将含有亲核性有机金属化合物的流体作为第2流体流 通、将含有与该亲核性有机金属化合物发生加成反应或交换反应的化合 物的流体作为第1流体流通。根据该构成，反应在导入点附近完成，无 需提高反应流体中亲核性有机金属化合物的浓度，可以在较少产生副产 物的情况下高效地制备。另外，可以有效地使与所得产物发生化学反应的流体连续地反应。 即，通过将作为产物由本反应装置得到的流体作为第1流体或第2流体 在相同结构的反应装置中流通，将与所得产物发生化学反应的流体作为 另一种流体流通，可由连续的两个反应装置有效地进行连续反应。为了提高反应性，优选第1流体和第2流体含有选自四氢呋喃、二 乙醚、二噁烷和二丁基醚的至少一种溶剂。这种情况下，第1流体和第2流体中，可以使含有亲核性有机金属 化合物的流体含有选自四氢呋喃、二乙醚、二噁垸和二丁基醚的至少一 种溶剂，含有与亲核性有机金属化合物发生加成反应或交换反应的化合 物的流体不含溶剂。根据上述构成，可以获得高浓度的目标物质。亲核性有机金属化合物优选为选自有机镁化合物(特别是格利雅试 剂)、有机锂化合物、有机锌化合物、有机镉化合物和有机钠化合物的 至少一种。与亲核性有机金属化合物发生加成反应或交换反应的化合物 优选为羰基化合物。上述亲核性有机金属化合物对羰基化合物等反应基质的反应性优 异，可以以高收率获得目标物质。使用羰基化合物的反应的具体例子有: 亲核性有机金属化合物为l-溴基镁-5-氯戊垸、与亲核性有机金属化合物发生加成反应或交换反应的化合物为草酸二乙酯的反应。本专利技术的反应装置也可适用于上述以外的反应。例如，也可应用于 如下反应方法使含有选自氢化或还原的反应的催化剂和氢的本文档来自技高网...

【技术保护点】
反应装置，其特征在于：该反应装置具备：　截面积相当于直径０．５－６ｍｍ的圆的面积的第１流体流经的主流路；　与上述第１流体发生化学反应的第２流体流经的导入流路；　由上述导入流路分支、在上述主流路的规定导入点将上述第２流体导入 上述主流路的３个以上的分支导入流路；　在上述主流路中，相邻导入点之间的流路长度不长于上述第１流体流动方向上的前一个相邻导入点之间的流路长度，至少一个相邻导入点之间的流路长度短于上述第１流体流动方向上前方的相邻导入点之间的流路长度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2006.9.19 JP 253218/20061.反应装置，其特征在于该反应装置具备截面积相当于直径0.5-6mm的圆的面积的第1流体流经的主流路；与上述第1流体发生化学反应的第2流体流经的导入流路；由上述导入流路分支、在上述主流路的规定导入点将上述第2流体导入上述主流路的3个以上的分支导入流路；在上述主流路中，相邻导入点之间的流路长度不长于上述第1流体流动方向上的前一个相邻导入点之间的流路长度，至少一个相邻导入点之间的流路长度短于上述第1流体流动方向上前方的相邻导入点之间的流路长度。2. 权利要求1所述的反应装置，其特征在于该反应装置进一步具备对上述主流路、以及上述分支导入流路的上述导入点附近进行 温度控制的温度控制装置。3. 权利要求1或2所述的反应装置，其特征在于上述主流路 的截面积相当于直径1-3 mm的圆的面积。4. 权利要求1-3中任一项所述的反应装置，其特征在于上述导 入点由180。T型混合路构成，上述分支导入流路与上述主流路垂直连 接。5. 权利要求1-4中任一项所述的反应装置，其特征在于上述分 支导入流路的数目为5-10。6. 权利要求l-5中任一项所述的反应装置，其特征在于该反应 装置进一步具备在将上述第1流体供给上述主流路之前用于调节该第1流体温度的第1调节流路；在将上述第2流体供给上述导入流路之前用于调节该第2流体温 度的第2调节流路。7. 权利要求l-6中任一项所述的反应装置，其特征在于上述主流路、上述导入流路和上述分支导入流路的截面积相同，上述分支导 入流路的流路长度相同。8. 权利要求l-6中任一项所述的反应装置，其特征在于上述主 流路、上述分支导入流路的截面积不大于上述导入流路的截面积，上 述分支导入流路的流路长度相同。9. 权利要求1-6中任一项所述的反应装置，其特征在于上述主 流路、上述分支导入流路的截面积不大于上述导入流路的截面积，上 述分支导入流路的流路长度不短于在上述主流路的上述流动方向上 的该分支导入流路的导入点的前一个导入点处与上述主流路连接的 分支导入流路的流路长度。10. 权利要求1-9中任--项所述的反应装置，其特征在于该反 应装置进一步具备将上述第1流体供给上述主流路的第1泵； 将上述第2流体供给上述导入流路的第2泵。11. 权利要求10所述的反应装置，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：米田则行，织田佑一，中西康夫，
申请(专利权)人：万有制药株式会社，
类型：发明
国别省市：JP