４－羰基环己基甲酸乙酯的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种制备４－羰基环己基甲酸乙酯的方法，将二水合钨酸钠、丙二酸混合搅拌，再加入双氧水制得氧化剂，向上述氧化剂中加入反应物４－羟基环己基甲酸乙酯和溶剂乙腈，反应后制得４－羰基环己基甲酸乙酯。本发明专利技术中氧化剂双氧水是一种理想的清洁氧化剂，其反应的唯一预期副产物是水，反应后处理容易，同时双氧水的价格低廉，氧化成本低。该合成工艺简单，产率高，因此本发明专利技术是一条绿色的４－羰基环己基甲酸乙酯（Ⅰ）合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工中间体4-羰基环己基甲酸乙酯的制备方法，其结构式如(I)所示
技术介绍
4-羰基环己基甲酸乙酯(I)是一种合成液晶和医药的中间体，它的合成是以4-羟基环己基甲酸乙酯(II)为原料氧化而成。《新编有机合成化学》(黄宪，王彦广等编著，p287-289)介绍了氧化仲醇的几种主要方法1.铬氧化物氧化法，此方法以三氧化铬/硫酸为氧化剂，会产生大量含铬酸性废水，对环境造成巨大压力。2.二甲基亚砜氧化法，以二甲基亚砜为氧化剂，反应后也会产生含有二甲基亚砜的废水，对环境污染严重。3.次氯酸钠氧化法，反应以次氯酸钠为氧化剂，由于4-羰基环己基甲酸乙酯(I)含有酯基，在次氯酸钠的环境下会导致大量水解，收率低下。
技术实现思路
本专利技术提供一种合成4-羰基环己基甲酸乙酯(I)的绿色方法，产率高，成本低廉。本专利技术合成反应式如下 将二水合钨酸钠与丙二酸按摩尔比为1∶1.5～1∶3混合，再加入双氧水搅拌制得氧化剂，向上述氧化剂中加入反应物4-羟基环己基甲酸乙酯(II)和溶剂乙腈，反应物(II)与二水合钨酸钠的摩尔比为100∶2～100∶3，，反应物(II)与双氧水的摩尔比为1∶1.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
４－羰基环己基甲酸乙酯的合成方法，其分子结构式如（Ⅰ）所示：＊＊＊其特征是：将二水合钨酸钠与丙二酸按摩尔比为１∶１．５～１∶３混合，再加入双氧水搅拌制得氧化剂，向上述氧化剂中加入反应物４－羟基环己基甲酸乙酯（Ⅱ）和溶剂乙腈，反应物（Ⅱ）与二水合钨酸钠的摩尔比为１００∶２～１００∶３，反应物（Ⅱ）与双氧水的摩尔比为１∶１．５～１∶４，加热至８１～８３℃回流反应５～７小时，反应结束后用碳酸氢钠中和，调整ＰＨ到６～８，蒸馏出溶剂乙腈，用乙酸乙酯提取，无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，浓缩后得到４－羰基环己基甲酸乙酯（Ⅰ）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余勇，杨永忠，郭红梅，李荣霞，刘骞峰，高仁孝，陈谦，王建文，
申请(专利权)人：西安瑞联近代电子材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]