本发明专利技术涉及光催化剂材料的自组装方法。贵金属量子点／一维钛酸纳米带异质结材料的自组装方法，其特征在于它包括如下步骤：１）配置成浓度不低于１０ｍｇ／ｍＬ的膦酸类表面活性剂溶液；２）按一维钛酸纳米带与膦酸类表面活性剂溶液的质量比为１∶１～１∶１０，得到经膦酸类表面活性剂处理后的一维钛酸纳米带；３）按照贵金属量子点／一维钛酸纳米带的质量比为０．１－１２％的比例，配置成浓度不低于１０ｍｇ／ｍＬ的贵金属量子点溶液；４）将贵金属量子点溶液中浸入上述经膦酸类表面活性剂处理后的一维钛酸纳米带，即可自组装得到不同贵金属含量的贵金属量子点／一维钛酸纳米带异质结材料。该方法工艺简单、成本低廉，所得到的光催化剂材料具有显著的光催化增强效应。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化剂材料的自组装方法，属于纳米材料与纳米
技术背景一维纳米材料由于具有特殊纳米尺寸的形貌结构，表现出优越的力学、光学、电 学、磁学等物理性能，日益成为研究的热点。TiO2基半导体纳米材料作为光催化剂有很大的 优势，在环境保护、洁净能源、绿色建材等方面有很好的应用前景。研究表明，在紫外光照的 条件下，TiO2材料可作为光催化剂可以有效的将大分子有机物退色矿化，同时分解成小分 子水和二氧化碳等无机小分子。但TiO2材料的禁带宽度较宽(3. 2eV)，只能利用波长小于 380nm的紫外光。在可见光的照射下，电子很难从价带跃迁到导带，对可见光的利用极其微 弱。能够入射到地球表面的太阳光主要是可见光、部分红外线和部分紫外光，其中波长小于 387nm的紫外光还不足地球表面接收到的太阳光总能量的5%。如果直接用TW2作催化剂， 其它95%以上的太阳光能就不能得到有效利用。因此，扩展TiO2催化的响应光谱范围，使 其在可见光区有较强的响应，已成为目前增强TiO2光催化效应最具挑战性的课题。目前，如何提高光催化材料的光量子产率及光催化反应速率并拓宽催化剂的光谱 响应范围是影响和限制T^2基半导体纳米材料的光催化技术进一步发展和应用的技术关 键和难点问题。在TiO2基半导体纳米材料表面沉积贵金属是一种有效的增强光催化效应 的技术途径。在半导体材料表面沉积贵金属形成异质结结构，由于半导体材料的费米能级 比贵金属的费米能级要高，电子会从半导体材料流向贵金属颗粒中并在交界处形成肖特基 势垒，从而减小电子空穴对的复合，进而增强光催化效应。但是，贵金属在光催化剂材料表 面的分散程度、颗粒度大小以及界面结合情况对于光催化效应增强有着显著的影响，目前 依然缺乏有效的技术手段。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种贵金属量子点/ 一维钛酸纳米带异质结材料的自组装 方法，该方法工艺简单、成本低廉，所得到的光催化剂材料具有显著的光催化增强效应。为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是贵金属量子点/ 一维钛酸纳米 带异质结材料的自组装方法，其特征在于它包括如下步骤1)取膦酸类表面活性剂、溶剂，将膦酸类表面活性剂溶于溶剂中，配置成浓度不低 于lOmg/mL的膦酸类表面活性剂溶液(浓度最佳为10 100mg/mL)；所述的膦酸类表面活 性剂为3-巯基丙酸或硫氢基乙酸等；所述的溶剂为乙醇或甲醇；幻按一维钛酸纳米带与膦酸类表面活性剂溶液的质量比为1 1 1 10，选取 膦酸类表面活性剂溶液、一维钛酸纳米带，将一维钛酸(H2Ti5O11 · 3H20)钠米带浸入上述膦 酸类表面活性剂溶液中，抽真空(真空度为KT1 10_5)，保持通Ar气状态下浸泡过夜，然 后在100°C加热处理1 5小时，并用丙酮清洗，得到经膦酸类表面活性剂处理后的一维钛 酸纳米带；3)按照贵金属量子点/ 一维钛酸纳米带的质量比为0. 1-12%的比例选取贵金属 量子点、溶剂，将贵金属量子点分散在溶剂中，配置成浓度不低于lOmg/mL的贵金属量子点 溶液(浓度最佳为10 100mg/mL)；所述的溶剂为乙醇或甲醇；4)将贵金属量子点溶液中浸入上述经膦酸类表面活性剂处理后的一维钛酸纳米 带，在Ar气保护下搅拌混合12小时，取出样品置于300 350°C下热处理1 5小时，并用 丙酮清洗，即可自组装得到不同贵金属含量的贵金属量子点/一维钛酸纳米带异质结材料 (或称贵金属量子点/一维钛酸纳米带异质结的光催化剂材料)。所述的贵金属量子点为Pt贵金属量子点、Au贵金属量子点、Pd贵金属量子点或 ^Vg贵金属量子点等。所述的Pt贵金属量子点的制备为称取0. Ig聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)，IOmL氯 钼酸(6mmol/L)溶于5mL去离子水和40mL乙醇中，搅拌至混合均勻；将上述混合物置于三 口烧瓶中，在90°C的水浴锅中回流3小时，取出自然冷却；分别用去离子水和乙醇离心洗涤 3-5次，放于80°C烘箱中干燥，最后将所得粉末磨细，在空气气氛下以4°C /min的速率升温， 在300 350°C下煅烧池得到灰色粉末，即Pt贵金属量子点。所述的Au贵金属量子点的制备为称取0. IgHAuCl4溶于30mL去离子水中，得到 HAuCl4水溶液；称取2. 187g四辛基溴化铵(TOAB)溶于80mL甲苯中，得到四辛基溴化铵的 甲苯溶液；将HAuCl4水溶液加入到四辛基溴化铵的甲苯溶液中搅拌lOmin，搅拌并逐滴加 入0. 15g NaBH4,持续搅拌M小时，分离橘红色相并用稀H2SO4中和至pH = 7. 0，最后用去 离子水清洗2 6次并在80°C下烘干，得到Au纳米晶，即Au贵金属量子点。本专利技术的有益效果是膦酸类表面活性剂(3-巯基丙酸、硫氢基乙酸等)作为一维 钛酸纳米带和贵金属量子点的有机联接剂，这是由于Ti-O-Ti键合对膦酸类表面活性剂中 的羧基(RC00-)有很强的结合能力，同时膦酸类表面活性剂存在-SH基团，其中的S原子能 与贵金属原子结合在一起形成很强的S-金属键合。因此，本专利技术通过有机偶联剂自组装方 法将贵金属量子点沉积在一维钛酸纳米带表面形成相应的异质结光催化材料。该方法工艺 简单，对设备要求低，重现性好，可控程度高，符合环境要求，并大大降低了合成成本。所得 到的光催化剂材料具有显著的光催化增强效应。附图说明图1是实施例1中不同Pt含量的贵金属量子点/ 一维钛酸纳米带异质结的光催 化剂材料的形貌结构表征图。图2是实施例1中紫外可见光照射条件下，不同Pt含量的贵金属量子点/ 一维钛 酸纳米带异质结的光催化剂材料的光催化产率曲线图。图3是实施例1中可见光照射条件下，不同Pt含量的贵金属量子点/ 一维钛酸纳 米带异质结的光催化剂材料的光催化产率曲线图。图4是实施例2中不同Au含量的贵金属量子点/ 一维钛酸纳米带异质结的光催 化剂材料的SEM图像。图5为实施例2中紫外可见光照射条件下，不同Au含量的贵金属量子点/ 一维钛 酸纳米带异质结的光催化剂材料的光催化产率曲线图。图6为实施例2中可见光照射条件下，不同Au含量的贵金属量子点/ 一维钛酸纳米带异质结的光催化剂材料的光催化产率曲线图。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的 内容不仅仅局限于下面的实施例。以下实施例中一维钛酸纳米带的制备为(1)将45mL钛酸丁酯溶解于180mL的无水乙醇中，然后加入4. 5mL的冰醋酸，用浓 硝酸调节PH至3.0，搅拌；(2)按Mo元素/Ti元素的质量比0. 1 6%加入钼酸铵水溶液，搅拌lh，然后超声 分散1.证，在80°C下烘干，将得到的产物在500°C下煅烧池，得到掺Mo的TW2粉末；(3)将掺Mo的TW2粉末3. 33g和0. 1 1. 5g葡萄糖溶入体积为100mL、浓度为 2 20M的氢氧化钠溶液中剧烈搅拌30 50h，得到悬浊溶液；(4)然后采用水热方法在160 280°C的温度下水热反应2 4天，通过滴加HCl 溶液(0. 1M)调整pH值到7. 0 ；(5)过滤后在80°C下烘干Mh，即可得到Mo+C共掺杂的一维钛酸(H2Ti5O11 · 3H20) 纳米带(或称一维钛酸纳米带材料)。实施例1 贵金属量子本文档来自技高网...
【技术保护点】
贵金属量子点／一维钛酸纳米带异质结材料的自组装方法，其特征在于它包括如下步骤：１）取膦酸类表面活性剂、溶剂，将膦酸类表面活性剂溶于溶剂中，配置成浓度不低于１０ｍｇ／ｍＬ的膦酸类表面活性剂溶液；所述的膦酸类表面活性剂为３－巯基丙酸或硫氢基乙酸；所述的溶剂为乙醇或甲醇；２）按一维钛酸纳米带与膦酸类表面活性剂溶液的质量比为１∶１～１∶１０，选取膦酸类表面活性剂溶液、一维钛酸纳米带，将一维钛酸钠米带浸入上述膦酸类表面活性剂溶液中，抽真空，保持通Ａｒ气状态下浸泡过夜，然后在１００℃加热处理１～５小时，并用丙酮清洗，得到经膦酸类表面活性剂处理后的一维钛酸纳米带；３）按照贵金属量子点／一维钛酸纳米带的质量比为０．１－１２％的比例选取贵金属量子点、溶剂，将贵金属量子点分散在溶剂中，配置成浓度不低于１０ｍｇ／ｍＬ的贵金属量子点溶液；所述的溶剂为乙醇或甲醇；４）将贵金属量子点溶液中浸入上述经膦酸类表面活性剂处理后的一维钛酸纳米带，在Ａｒ气保护下搅拌混合１２小时，取出样品置于３００～３５０℃下热处理１～５小时，并用丙酮清洗，即可自组装得到不同贵金属含量的贵金属量子点／一维钛酸纳米带异质结材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘曰利，陈文，钟蕾，舒威，周静，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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