三角形银纳米片的制备方法技术

本发明专利技术的一种三角形银纳米片的制备方法，先将含氧酸银、柠檬酸三钠（Ｎａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７.２Ｈ２Ｏ）和聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）这三种试剂按照一定摩尔比的比例混合；在０℃～３０℃的温度下，搅拌４～１０ｍｉｎ；再将适量的硼氢化钠（ＮａＢＨ４）试剂加入到混合体系中；然后，加入适量的质量分数为１０％～３０％的双氧水，最终得到大小为５０ｎｍ～１２０ｎｍ的三角形银纳米片。这种制备三角形银纳米片的方法操作简单、成功率高且可在常温下进行。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三角形银纳米材料的制备方法。
技术介绍
贵金属纳米颗粒具有特殊的物理性质，被广泛用于催化、表面增强拉曼散射、光电 子学、生物标记、信息存储等领域。对金属纳米微粒的研究，尤其是对其形貌可控制备及其 相应的性质和应用的研究，一直是材料科学以及相关领域的前沿热点。三角形银纳米片具 有特殊的表面等离子共振(surface plasmon resonance，SPR)吸收光谱，有弱的面外四 极、面内四极和强的面内双极sra峰，而且具有结构依赖性和人为可控的特点，因此三角形 银纳米片在生物成像、生物传感器、生物分子和无机离子检测、光学传感器等领域有着广泛 的应用前景。目前文献中报道的合成三角形银纳米颗粒的方法有光诱导法、热转换法、微乳液 法以及还原法等。赖文忠等于2010年4月发表在《物理化学学报》上的《用双还原法制备 三角形银纳米片及其光学性能》一文中提供了 一种在硼氢化钠和柠檬酸三钠共存的体系中 还原硝酸银，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂和保护剂，水浴加热制备三角形银纳米片的 方法。这种制备方法无法在常温下进行，必须进行水浴加热，故而操作较为繁琐。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种操作简单、成功率高且在常温下进行反应的三角形 银纳米片的制备方法。实现本专利技术目的的技术方案是一种具有以下步骤①将含氧酸银、柠檬酸三钠(Na3C6H507-2H20)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)这三种试剂按照 一定摩尔比的比例混合；在0°C 30°C的温度下，搅拌4 lOmin ；含氧酸银试剂为硝酸银 (AgN03)、硫酸银(Ag2S04)或高氯酸银(AgC104);当含氧酸银试剂为硝酸银(AgN03)或高氯酸 银(AgC104)时，三种试剂的摩尔比为(1 5) (10 40) 1 ；当含氧酸银试剂为硫酸银 (A&S04)时，三种试剂的摩尔比为(0. 5 2. 5) (10 40) 1 ；②将适量的硼氢化钠(NaBH4)试剂加入到步骤①得到的混合体系中，从而含氧酸银与 硼氢化钠(NaBH4)发生生成圆形银纳米粒子的还原反应，直至溶液出现亮黄色为止，也即体 系中生成了起种子作用的圆形银纳米粒子；③在步骤②得到的体系中，加入适量的质量分数为10% 30%的双氧水，所加入的双氧 水的摩尔数为所用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的摩尔数的0. 7 1. 5倍；搅拌5 50min，最终 得到大小为50nm 120nm的三角形银纳米片。上述步骤③中，分两步加入质量分数为10% 30%的双氧水，第一步所加入的双氧 水的摩尔数为步骤③中所加入的双氧水的总摩尔数的50% 90%，搅拌时间为5 30min ； 第二步加入剩余的质量分数为10% 30%的双氧水，搅拌时间为0 20min。上述步骤②中所加入的硼氢化钠(NaBH4)的摩尔数为所用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)3的摩尔数的0. 1 0. 12倍。上述步骤①中的含氧酸银为硝酸银(AgNO3 )。上述步骤①中所混合的硝酸银(AgN03)、柠檬酸三钠(Na3C6H5O7 · 2H20)和聚乙烯吡 咯烷酮(PVP)这三种试剂的摩尔比为2 30 1。本专利技术具有积极的效果(1)本专利技术的属于还原法，在较强的还原剂硼氢化钠 (NaBH4)和较弱的还原剂柠檬酸三钠(Na3C6H5O7 · 2H20)的双还原剂体系中，以聚乙烯吡 咯烷酮(PVP)为表面活性剂和保护剂，还原硝酸银(AgN03)、硫酸银(Ag2SO4)或高氯酸银 (AgClO4),由于加入了双氧水，使得反应可在常温下进行，且过程较为稳定、成功率高。这种 制备方法操作简单，无需复杂设备，可大批量快速生产，且生产成本低廉。(2)本专利技术的可通过改变硼氢化钠(NaBH4)的加入量 和双氧水的加入量来控制所制三角形银纳米片的大小。附图说明 图1为本专利技术实施例4中的三角形银纳米片的正面透射电子图，三角形银纳米片 的大小为8(T90nm ；图2为图1中的三角形银纳米片的侧面透射电子图，三角形银纳米片的平均厚度为6nm ；图3为图1中的三角形银纳米片的紫外光谱图。具体实施例方式(实施例1)本实施例的具有如下步骤①将硝酸银(AgN03)、柠檬酸三钠(Na3C6H5O7 · 2H20)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)这三种试 剂按照摩尔比2 30 1的比例混合，在10°C的温度下，搅拌5min。此时的溶液为无色， 该溶液是硝酸银(AgN03)、柠檬酸三钠(Na3C6H5O7 · 2H20)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合体系。②快速将适量的硼氢化钠(NaBH4)试剂加入到步骤①得到的混合体系中，从而硝 酸银(AgNO3)与硼氢化钠(NaBH4)发生生成圆形银纳米粒子的还原反应，加入硼氢化钠试剂 的摩尔量与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量之比为0. 1，此时的溶液出现亮黄色，即体系中生成了 起种子作用的大小为5nm 20nm的圆形银纳米粒子。③在步骤②得到的体系中，加入适量的质量分数为30%的双氧水，所加入的双氧 水的摩尔量与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量之比为0. 35，搅拌15min。然后再加入同摩尔量的 质量分数为30%的双氧水，继续搅拌lOmin。加入双氧水的总摩尔量与所用的聚乙烯吡咯烷 酮的摩尔量之比为0.7。最终得到大小为50nm 60 nm的三角形银纳米片，且有大量圆形 粒子。(实施例2)本实施例的的其余部分与实施例1相同，不同之处在于 硼氢化钠(NaBH4)的摩尔加入量为聚乙烯吡咯烷酮摩尔用量的0. 12倍。双氧水的摩尔加入总量为聚乙烯吡咯烷酮摩尔用量的0. 8倍，先后加入双氧水的搅拌时间均延长2min。最终 得到大小为60nm 70nm的三角形银纳米片，且有部分圆形粒子。(实施例3)本实施例的一种的其余部分与实施例1相同，不同之处在 于硼氢化钠(NaBH4)的摩尔加入量为聚乙烯吡咯烷酮摩尔用量的0. 1倍。双氧水的摩尔加 入总量为聚乙烯吡咯烷酮摩尔用量的0. 9倍，先后加入双氧水的搅拌时间均延长4min。最 终得到大小为70nm SOnm的三角形银纳米片，且有部分圆形粒子。(实施例4)见图1至图3，本实施例的一种的其余部分与实施例1相 同，不同之处在于硼氢化钠(NaBH4)的摩尔加入量为聚乙烯吡咯烷酮摩尔用量的0. 12倍。 双氧水的摩尔加入总量为聚乙烯吡咯烷酮摩尔用量的1. 0倍，先后加入双氧水的搅拌时间 均延长6min。最终得到大小为80nm 90nm的三角形银纳米片。(实施例5)本实施例的一种的其余部分与实施例1相同，不同之处在 于硼氢化钠(NaBH4)的摩尔加入量为聚乙烯吡咯烷酮摩尔用量的0. 1倍。双氧水的摩尔加 入总量为聚乙烯吡咯烷酮摩尔用量的1. 2倍，先后加入双氧水的搅拌时间均延长8min。最 终得到大小为90nm IOOnm的三角形银纳米片。(实施例6)本实施例的一种的其余部分与实施例1相同，不同之处在 于硼氢化钠(NaBH4)的摩尔加入量为聚乙烯吡咯烷酮摩尔用量的0. 1倍。双氧水的摩尔 加入总量为聚乙烯吡咯烷酮摩尔用量的1. 5倍，先后加入双氧水的搅拌时间均延长lOmin。 最终得到大小为IOOnm 120nm的三角形银纳米片。(实施例7)本实施例的具有如下步骤①将硫酸银(A&S04)、柠檬酸三钠(Na3C6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三角形银纳米片的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将含氧酸银、柠檬酸三钠（Ｎａ↓［３］Ｃ↓［６］Ｈ↓［５］Ｏ↓［７］.２Ｈ↓［２］Ｏ）和聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）这三种试剂按照一定摩尔比的比例混合；在０℃～３０℃的温度下，搅拌４～１０ｍｉｎ；含氧酸银试剂为硝酸银（ＡｇＮＯ↓［３］）、硫酸银（Ａｇ↓［２］ＳＯ↓［４］）或高氯酸银（ＡｇＣｌＯ↓［４］）；当含氧酸银试剂为硝酸银（ＡｇＮＯ↓［３］）或高氯酸银（ＡｇＣｌＯ↓［４］）时，三种试剂的摩尔比为（１～５）∶（１０～４０）∶１；当含氧酸银试剂为硫酸银（Ａｇ↓［２］ＳＯ↓［４］）时，三种试剂的摩尔比为（０．５～２．５）∶（１０～４０）∶１；②将适量的硼氢化钠（ＮａＢＨ↓［４］）试剂加入到步骤①得到的混合体系中，从而含氧酸银与硼氢化钠（ＮａＢＨ↓［４］）发生生成圆形银纳米粒子的还原反应，直至溶液出现亮黄色为止，也即体系中生成了起种子作用的圆形银纳米粒子；③在步骤②得到的体系中，加入适量的质量分数为１０％～３０％的双氧水，所加入的双氧水的摩尔数为所用聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）的摩尔数的０．７～１．５倍；搅拌５～５０ｍｉｎ，最终得到大小为５０ｎｍ～１２０ｎｍ的三角形银纳米片。...

【技术特征摘要】
一种三角形银纳米片的制备方法，其特征在于具有以下步骤①将含氧酸银、柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)这三种试剂按照一定摩尔比的比例混合；在0℃～30℃的温度下，搅拌4～10min；含氧酸银试剂为硝酸银(AgNO3)、硫酸银(Ag2SO4)或高氯酸银(AgClO4)；当含氧酸银试剂为硝酸银(AgNO3)或高氯酸银(AgClO4)时，三种试剂的摩尔比为(1～5)∶(10～40)∶1；当含氧酸银试剂为硫酸银(Ag2SO4)时，三种试剂的摩尔比为(0.5～2.5)∶(10～40)∶1；②将适量的硼氢化钠(NaBH4)试剂加入到步骤①得到的混合体系中，从而含氧酸银与硼氢化钠(NaBH4)发生生成圆形银纳米粒子的还原反应，直至溶液出现亮黄色为止，也即体系中生成了起种子作用的圆形银纳米粒子；③在步骤②得到的体系中，加入适量的质量分数为10%～30%的双氧水，所加入的双氧水的摩尔数为所用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的摩尔数的0.7～1.5倍；搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄严，王琪，周全法，朱炳龙，
申请(专利权)人：江苏技术师范学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]