液相法制备纳米铜镍合金的方法，目前普遍采用的纳米合金材料制备方法为机械合金化法。本发明专利技术方法：在９０℃下，配制０．８ｍｏｌ／Ｌ的乙酸镍／硫酸铜１，２－丙二醇溶液４０ｍＬ，将１１．００ｇ油酸溶于４０ｍＬ？１，２－丙二醇溶液中，将８．００ｇ的ＮａＯＨ粉末溶于８０ｍＬ？１，２－丙二醇溶液中，将乙酸镍和无水硫酸铜溶液混合均匀后与油酸溶液混合，超声２０ｍｉｎ，在氮气保护下，升温至１２０℃后滴加ＮａＯＨ溶液，搅拌下升温至１８１℃～１８２℃，转速为３００ｒ／ｍｉｎ，此温度下回流２．５ｈ，反应结束后，冷却至室温，加入５０ｍＬ即１／４总体积的丙酮沉降，离心分离，分别用蒸馏水、乙醇和丙酮洗涤，重复洗涤，直至滤液无色，５０℃真空干燥２４ｈ后得到黑色合金粉末。本发明专利技术应用于纳米合金材料的制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
纳米材料由于自身特殊功能而日益成为高
竞争的制高点，已在新型能源 材料、生态环境材料、功能涂层材料、高性能电子材料以及新型稀土材料等领域发挥着无可 替代的作用。其中，纳米合金材料由于其粒径尺寸及结构不同于块状合金材料而在电、磁、 抗蚀性、催化等方面表现出非常优良独特的性质，已成为近年来纳米材料领域的研究重点。 目前普遍采用的纳米合金材料制备方法为机械合金化法又称高能球磨法，这种方 法是利用球磨机的转动或震动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把金属或合金 粉末粉碎为纳米级微粒的方法。该方法效率不高，所得颗粒粒径较大，且分布不均，制备出 的纳米合金中单质金属粒子含量高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，制成的纳米铜镍合金晶体微粒尺寸均匀，分散性好。 上述的目的通过以下的技术方案实现 ，在9(TC下，配制0. 8mol/L的乙酸镍/硫酸铜1， 2-丙二醇溶液40mL，将11.00g油酸溶于40mL 1， 2-丙二醇溶液中，将8. OOg的NaOH粉末 溶于80mL 1， 2-丙二醇溶液中，将乙酸镍和无水硫酸铜溶液混合均匀后与油酸溶液混合， 超声20min，在氮气保护下，升温至12(TC后滴加NaOH溶液，搅拌下升温至181°C 182°C， 转速为300r/min，此温度下回流2. 5h，反应结束后，冷却至室温，加入50mL(1/4总体积)丙 酮沉降，离心分离，分别用蒸馏水、乙醇和丙酮洗涤，重复洗涤，直至滤液无色，5(TC真空干 燥24h后得到黑色合金粉末。 ，乙酸镍/硫酸铜的摩尔比为4. 5 : 5. 5-6. 5 : 3. 5。 这个技术方案有以下有益效果 1.本专利技术中1，2-丙二醇既是溶剂又是还原剂，这有利于始终保持二价金属离子 与1，2-丙二醇均相混合。油酸的加入可以在溶液中与二价金属离子产生化学作用，这样可 以控制生成的合金粒子的尺寸大小和防止生成的合金粒子被氧化。 2.本专利技术在氮气保护和碱性环境中还原二价铜和镍盐可以防止生成的合金粒子 被氧化。在高速搅拌下和溶液充分混合基础上，18rC 182t:反应生成的合金粒子的尺寸 大小均匀，分散性好。 3.本专利技术制备的合金粒子XRD谱图与标准谱图数据库JCPDS卡09-0205号完全相 符，其合金粒子为Cu3. 8Ni合金晶体。化学法制备Cu3. 8Ni合金晶体，文献未见报道。 4.本专利技术采用液相法，以丙二醇为还原剂，在碱性环境中还原二价铜和镍盐，合成铜镍合金纳米晶体微粒。经检测该合金纳米晶体为Cu3. 8Ni、 100nm、球形，且尺寸均匀，分散性好。 本专利技术的具体实施例方式 实施例1 : ，在9(TC下，配制0. 8mol/L的乙酸镍/硫酸铜1， 2-丙二醇溶液40mL，将11.00g油酸溶于40mL 1， 2-丙二醇溶液中，将8. OOg的NaOH粉末 溶于80mL 1， 2-丙二醇溶液中，将乙酸镍和无水硫酸铜溶液混合均匀后与油酸溶液混合， 超声20min，在氮气保护下，升温至12(TC后滴加NaOH溶液，搅拌下升温至181°C 182°C， 转速为300r/min，此温度下回流2. 5h，反应结束后，冷却至室温，加入50mL(1/4总体积)丙 酮沉降，离心分离，分别用蒸馏水、乙醇和丙酮洗涤，重复洗涤，直至滤液无色，5(TC真空干 燥24h后得到黑色合金粉末。 实施例2: ，乙酸镍/硫酸铜的摩尔比为 4. 5 : 5. 5-6. 5 : 3. 5。权利要求一种，其特征是在90℃下，配制0.8mol/L的乙酸镍/硫酸铜1，2-丙二醇溶液40mL，将11.00g油酸溶于40mL 1，2-丙二醇溶液中，将8.00g的NaOH粉末溶于80mL 1，2-丙二醇溶液中，将乙酸镍和无水硫酸铜溶液混合均匀后与油酸溶液混合，超声20min，在氮气保护下，升温至120℃后滴加NaOH溶液，搅拌下升温至181℃～182℃，转速为300r/min，此温度下回流2.5h，反应结束后，冷却至室温，加入50mL即1/4总体积的丙酮沉降，离心分离，分别用蒸馏水、乙醇和丙酮洗涤，重复洗涤，直至滤液无色，50℃真空干燥24h后得到黑色合金粉末。2. 根据权利要求1所述的，其特征是乙酸镍/硫酸 铜的摩尔比为4. 5 : 5.5-6.5 : 3.5。全文摘要，目前普遍采用的纳米合金材料制备方法为机械合金化法。本专利技术方法在90℃下，配制0.8mol/L的乙酸镍/硫酸铜1，2-丙二醇溶液40mL，将11.00g油酸溶于40mL 1，2-丙二醇溶液中，将8.00g的NaOH粉末溶于80mL 1，2-丙二醇溶液中，将乙酸镍和无水硫酸铜溶液混合均匀后与油酸溶液混合，超声20min，在氮气保护下，升温至120℃后滴加NaOH溶液，搅拌下升温至181℃～182℃，转速为300r/min，此温度下回流2.5h，反应结束后，冷却至室温，加入50mL即1/4总体积的丙酮沉降，离心分离，分别用蒸馏水、乙醇和丙酮洗涤，重复洗涤，直至滤液无色，50℃真空干燥24h后得到黑色合金粉末。本专利技术应用于纳米合金材料的制备。文档编号B22F9/16GK101745645SQ20081020972公开日2010年6月23日 申请日期2008年12月17日 优先权日2008年12月17日专利技术者叶春媛, 赵东宇, 高雪梅 申请人:黑龙江大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种液相法制备纳米铜镍合金的方法，其特征是：在９０℃下，配制０．８ｍｏｌ／Ｌ的乙酸镍／硫酸铜１，２－丙二醇溶液４０ｍＬ，将１１．００ｇ油酸溶于４０ｍＬ１，２－丙二醇溶液中，将８．００ｇ的ＮａＯＨ粉末溶于８０ｍＬ１，２－丙二醇溶液中，将乙酸镍和无水硫酸铜溶液混合均匀后与油酸溶液混合，超声２０ｍｉｎ，在氮气保护下，升温至１２０℃后滴加ＮａＯＨ溶液，搅拌下升温至１８１℃～１８２℃，转速为３００ｒ／ｍｉｎ，此温度下回流２．５ｈ，反应结束后，冷却至室温，加入５０ｍＬ即１／４总体积的丙酮沉降，离心分离，分别用蒸馏水、乙醇和丙酮洗涤，重复洗涤，直至滤液无色，５０℃真空干燥２４ｈ后得到黑色合金粉末。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵东宇，叶春媛，高雪梅，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。