二苯乙烯或其衍生物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二苯乙烯或其衍生物的制备方法，包括以下步骤：１）在反应釜中以水为溶剂并加入锌与式ＩＩ所示化合物，在冰水浴中向反应釜内加入三氯化钛的稀盐酸溶液；然后先在冰水浴下反应０５～１５小时，再升温至６０～８０℃反应１０～２０小时；２）将步骤１）所得的反应产物过滤，将滤出物用乙醇洗涤，再将所得的洗脱液减压脱除乙醇，得式Ｉ所示二苯乙烯或其衍生物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
如式I所示的二苯乙烯及其衍生物是一种化学合成中间体，它们不但可用于制 备聚酯纤维、醋酸纤维、锦纶等纺织品及聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯的增白剂，还 有很高的生理活性，可以用作制备预防心脏病、抑制血小板凝聚、调控脂质和脂蛋白代 谢、抗氧化及对肿瘤有治疗作用药物的载体。二苯乙烯及其衍生物的制备主要有以下 两类方法其一是苯乙烯等与溴苯或碘苯反应(如Applied Organometallic Chemistry, 23(11)，467-475，2009),此反应所用原料价格较高，且反应温度一般较高，能耗较 高另外一类是苯甲醛等在四氯化钛/三氯化钛和还原物的存在下自身缩合生成二苯 乙烯等(如 SyntheticCommunications, 39 85—92, 2009 ； Tetrahedron Letters, 46, 5491-5494，2005等)，文献报道的此类反应均在无水条件下进行，要用到四氢呋喃、乙 腈等有机溶剂，不仅反应及后处理操作过程复杂，而且成本较高。后处理过程复杂体现 在1，增加了有机溶剂的回收操作；2，从有机溶剂中分离产物较复杂。权利要求1. 一种，其特征是包括以下步骤1)、在反应釜中以水为溶剂并加入锌与式II所示化合物，在冰水浴中向反应釜内加 入三氯化钛的稀盐酸溶液；然后先在冰水浴下反应05 15小时，再升温至60 80°C反 应10 20小时；所述式II所示化合物与三氯化钛、锌的摩尔比为1 3 4 6 8;2)、将步骤1)所得的反应产物过滤，将滤出物用乙醇洗涤，再将所得的洗脱液减压 脱除乙醇，得式I所示二苯乙烯或其衍生物；R4式I式II式I和式II中，Rl、R2、R3、R4、R5、R6均为氢、烃基、烷氧基、硝基或腈基。2.根据权利要求1所述的，其特征是所述三氯化 钛在三氯化钛的稀盐酸溶液中的质量浓度为10 20%，稀盐酸溶液是指盐酸在稀盐酸溶 液中的质量浓度为10 20%。3.根据权利要求1或2所述的二苯乙烯及其衍生物的制备方法，其特征是所述式II 所示化合物为苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、间乙氧基苯甲醛、对甲基苯甲醛、对乙基苯甲 醛、对硝基苯甲醛、对腈基苯甲醛、邻甲基苯甲醛、苯乙酮、对甲氧基苯乙酮、对甲基 苯乙酮、苯丙酮或对三氟甲基苯甲醛。全文摘要本专利技术公开了一种，包括以下步骤1)在反应釜中以水为溶剂并加入锌与式II所示化合物，在冰水浴中向反应釜内加入三氯化钛的稀盐酸溶液；然后先在冰水浴下反应05～15小时，再升温至60～80℃反应10～20小时；2)将步骤1)所得的反应产物过滤，将滤出物用乙醇洗涤，再将所得的洗脱液减压脱除乙醇，得式I所示二苯乙烯或其衍生物。文档编号C07C205/06GK102010278SQ201010503810公开日2011年4月13日 申请日期2010年10月12日 优先权日2010年10月12日专利技术者周少东, 钱超, 陈新志 申请人:浙江大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二苯乙烯或其衍生物的制备方法，其特征是包括以下步骤：１）、在反应釜中以水为溶剂并加入锌与式Ⅱ所示化合物，在冰水浴中向反应釜内加入三氯化钛的稀盐酸溶液；然后先在冰水浴下反应０５～１５小时，再升温至６０～８０℃反应１０～２０小时；所述式Ⅱ所示化合物与三氯化钛、锌的摩尔比为１∶３～４∶６～８；２）、将步骤１）所得的反应产物过滤，将滤出物用乙醇洗涤，再将所得的洗脱液减压脱除乙醇，得式Ⅰ所示二苯乙烯或其衍生物；＊＊＊式Ⅰ式Ⅱ式Ⅰ和式Ⅱ中，Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６均为氢、烃基、烷氧基、硝基或腈基。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新志，周少东，钱超，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86