稳定的抗坏血酸组合物的制备方法技术

含有一种微量碱金属化合物或碱土金属化合物的抗坏血酸的组合物在变色方面是非常稳定的，甚至在长时间贮存后也不会变黄。并且该组合物可以通过添加仅仅是微量的添加剂而容易地获得。（*该技术在2008年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及稳定的抗坏血酸组合物，该组合物不随时间而发生诸如变色这样的变化，还介绍了该粉末的生产方法。目前采用的含有抗坏血酸或其盐的配方，为防止变质，含有各种稳定剂。例如，为了含有抗坏血酸的片剂的稳定性添加了山梨糖或乳糖(USP3，446，894)，为了抗坏血酸钙的水溶液的稳定性而添加了半脱氨酸或硫羟乳酸(USP2，442，461)。研磨结晶抗坏血酸而获得的抗坏血酸粉末，有一个稳定性的问题，因为在通常大气中它随着时间发生变化，并且比原晶体更容易变黄。为解决这些问题，要在密封的惰性气体下贮存这些粉末，还曾尝试过在脱水剂存在下贮存。作为专利技术人对抗坏血酸组合物稳定性的研究结果，专利技术人已发现，在只要有微量碱金属化合物或碱土金属化合物存在时，制备很稳定的抗坏血酸合成物就足够了。即本专利技术介绍了(1)含有其量约为100ppm或更少的碱金属化合物或碱土金属化合物的稳定的抗坏血酸组合物。(2)生产稳定的抗坏血酸粉末的方法，该方法包括在以其量约为100ppm或更少的碱金属化合物或碱土金属化合物的存在下，研磨抗坏血酸晶体。可以用本专利技术的组合物制成各种类型制品。如粉末剂，颗粒剂，微粒剂，片剂等等。该组合物对制备抗坏血酸粉末是特别有用的。用于本专利技术的碱金属化合物和碱土金属化合物包括有机酸的碱金属盐和碱土金属盐，无机酸的碱金属盐和碱土金属盐，及碱金属和碱土金属的氢氧化物。组成这些盐和氢氧化物的碱金属包括钾和钠，以及这样的碱土金属包括钙和镁。有机酸的碱金属盐和碱土金属盐包括芳族碳酸盐，例如苯甲酸钠;饱和与不饱和的脂肪族碳酸盐，例如乙酸钠，琥珀酸钠，山梨糖酸钾，山梨糖酸钠，富马酸钠，丙酸钠及丙酸钙，氧化碳酸盐类，例如柠檬酸钠，柠檬酸钙，葡糖酸钙，酒石酸氢钾，酒石酸氢钠，乳酸钠，乳酸钙、苹果酸钠，泛酸钙及泛酸钠，氨基酸盐例如L-谷氨酸钠，烯醇酸类例如异抗坏血酸钠，L-抗坏血酸钠及L-抗坏血酸钙。无机酸的碱金属盐和碱土金属盐包括盐酸盐，硫酸盐，硝酸盐，碳酸盐和磷酸盐，例如氯化钠，氯化钙，氯化镁，硝酸钠，硝酸钾，硫酸钠，硫酸钙，硫酸镁，碳酸钾，碳酸钠，碳酸钙，碳酸镁，硫代硫酸钠，焦磷酸钾，焦磷酸钠，磷酸钾，磷酸钠及磷酸钙。碱金属和碱土金属的氢氧化合物包括氢氧化钠和氢氧化钙。在碱金属化合物和碱土金属化合物(以下简称为金属化合物)中，可食用的有机酸碱金属盐和碱土金属盐，特别是烯醇酸的盐类，及氢氧化钠是可推荐的。被组合到该组合物中的金属混合物的量为100PPm或更少;甚至0.5～50ppm的该化合物对于其稳定性就足够了。这些化合物更可推荐的量约为1～10ppm。上述的任一种金属化合物与抗坏血酸粉末的混合，是通过例如在金属化合物存在下通过研磨抗坏血酸晶体进行的。该方法将产生一个很稳定的抗坏血酸组合物。促使金属化合物存在于抗坏血酸晶体中的方法包括(a)均匀地将金属化合物添加到结晶中形成混合物，(b)用一些方法，例如用金属化合物溶液(例如水溶液，在诸如甲醇这样的醇中的溶液，在酮中如甲基乙基酮中的溶液)代替通常在结晶时用来洗涤结晶的甲醇，然后用抽滤或离心法除去溶剂，并干燥，得到已附加了金属化合物的结晶。(c)在含有金属化合物的溶液中结晶抗坏血酸，得到已和金属化合物结合的晶体。在这些方法中，方法(b)是特别令人满意的。要包括在抗坏血酸组合物中的金属化合物的量在方法(a)中可由加入的量的量选择来控制，在方法(b)中，通过溶液中的金属化合物的浓度以及要除去的溶液的量来控制，在方法(c)中通过溶液的浓度来控制。方法(b)中的金属化合物在溶液中适宜浓度为约0.01～5W/V%。在下一步骤中，有金属化合物存在的抗坏血酸结晶在减压或在一空气流中加热干燥，并研磨。研磨抗坏血酸结晶用一个通常的粉磨机进行，例如锤磨机和喷射型碾磨机。稳定的抗坏血酸粉末可通过用这种粉磨机研磨成100目(JISZ8801)或更小的细粉来获得，这种细粉，可通过用本专利技术的方法稳定。在本专利技术中含有一微量的碱金属化合物或碱土金属化合物的抗坏血酸组合物，对变色是很稳定的，甚至在长时间贮存之后也不会变黄，用本专利技术的方法，通过加入微量的添加剂就可容易地获得稳定的抗坏血酸组合物;因此，本方法在工业上是很有用的。本专利技术将用以下实例更具体地进行说明。实例1抗坏血酸水浆，其中抗坏血酸以结晶形式存在，通过吸滤得到200g湿的结晶。在室温(20-25℃下，用200ml0.02W/V%的氢氧化钠甲醇溶液喷洒吸滤瓶上的结晶。然后，用吸滤法除去该溶液。在其中已有氢氧化钠存在的结晶在减压下干燥，并用锤磨机(由FujiPowalCo.Ltd制造)研磨，得到190g200目的抗坏血酸粉末。该粉末含有约4ppm的钠。实例2除用200ml0。1W/V%的抗坏血酸钠水-甲醇溶液(水/甲醇为1/100)代替实例1中的200ml氢氧化钠甲醇溶液外，用类似于实例1的方法处理得到190g100目的抗坏血酸粉末。该粉末含有约30ppm的抗坏血酸钠。实例3除用200ml0.1W/V%苯甲酸钠甲醇溶液代替实例1中的200ml氢氧化钠甲醇溶液外，用类似于实例1的方法处理，得到185g100目的抗坏血酸粉末。该粉末约含35ppm的苯甲酸钠。实例4除用150ml0.02W/V%冷却的氢氧化钙水溶液代替实例1中的200ml氢氧化钠甲醇溶液外，用类似于实例1的方法处理，得到180g100目抗坏血酸粉末。该粉末约含3ppm钙。实例5除用150ml0.01W/V%冷却的抗坏盐酸钙水溶液代替实例1中的200ml氢氧化钠甲醇溶液外，用同实例1的方法处理得到180g100目抗坏血酸粉末。该粉末约含35ppm抗坏血酸钙。实例实验把从实例1到5中获得的一种抗坏血酸粉末制品10g溶解于纯水中，得到50ml水溶液，在400nm测定其吸光度。用研磨机研磨抗坏血酸晶体，获得的粉末用来作为对照物。用同样的方法测定在密闭容器中贮存三年之后的六种粉末制品。测验结果总结在下表中实例UU吸光度(400nm)5Cm槽刚制备的粉末贮存三年后的粉末10.0160.04320.0160.04430.0150.05440.0150.05950.0150.051对照物0.0150.261在400nm的吸光度是显粉末黄色的特征，因此，它证明了本专利技术的抗坏血酸粉末制品是很稳定的，难以变成黄色。对实例1-5中得到的各种粉末的氯离子浓度进行测量，氯离子是粉末的一种污染。用通常的电位滴定法未能检测到。各种粉末含氯离子的量至少不能多于2.0ppm。权利要求1.一种抗坏血酸组合物，该组合物含有其量约为100ppm或更少的碱金属化合物或碱土金属化合物。2.根据权利要求1的组合物，其特征为所说的碱金属化合物或碱土金属化合物是一种有机酸盐。3.根据权利2的组合物，其特征为所说的有机酸盐为烯醇式酸的盐。4.一种生产稳定的抗坏血酸粉末的方法，它包括在其量约为100ppm或更少的碱金属化合物或碱土金属化合物存在下，研磨抗坏血酸结晶。5.一种生产稳定的抗坏血酸组合物的方法，它包括将抗坏血酸与一种碱金属化合物或者一种碱土金属化合物进行混合，其中一种碱金属化合物或一种碱土金属化合物的量是大约100ppm或更少。全文摘要含有一种微量碱金属化合物或碱土金属化合物的抗坏血酸的组合物在变色方面是非常稳定的，甚至在长时间贮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗坏血酸组合物，该组合物含有其量约为１００ｐｐｍ或更少的碱金属化合物或碱土金属化合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：花岡正，地家贞雄，岩本五政，
申请(专利权)人：巴斯福股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]