一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，该方法是结合工业硅生产，直接利用炉外精炼硅熔体，在炉外精炼设备里进行氧化造渣除硼，去渣后的硅熔体上倾倒入除磷的设备，还原造渣除磷后，待硅熔体缓慢冷却至室温，将得到的硅锭去掉渣层、杂质含量高的表层后，粉碎至粒度２０－５０目，再进入高纯盐酸中浸泡、清洗，烘干。最后进行定向凝固进一步除金属杂质，得到Ｂ含量＜０．５ｐｐｍ，Ｐ含量＜１ｐｐｍ，总金属夹杂物含量＜１ｐｐｍ的高纯硅。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金工业冶炼中工业硅精炼技术，涉及一种高纯硅的制备 方法，尤其涉及一种结合工业硅生产，直接利用炉外精炼硅熔体为原料，通过一系列去除杂 质工序制备高纯硅的生产技术。
技术介绍
工业硅的硅含量一般达97-99%，这种级别的工业硅纯度较低，应用范 围有限，为了扩大硅品种和应用范围，一般将从矿热炉来的硅熔体进行炉外精炼，采用底部 通入氧化性气体，将杂质氧化后通过进入气相或渣相而除去，采用的设备是“抬包”或具有 一定加热的装置。这种炉外精炼方法能去除硅中大部分的钙、铝，得到各个型号的化学纯 硅，应用范围进一步扩大，同时增加了硅的附加值。随着硅产品制造细分化，高纯度硅的市场需求潜力巨大，如用作加工半导体、加工 太阳能电池、加工高频电器、加工高纯物质精炼添加剂、生产有机硅等到用途的原料或助 齐U，特别是硅太阳能电池，随着能源日益紧张，太阳能普及利用的关键是大幅度降低太阳能 电池用硅的生产成本。另外，随着多档次高纯硅市场不断扩大，硅提纯技术朝着更加精细 化、更加廉价化方向发展。显然，利用现有工业硅炉外精炼提纯技术得到的工业硅远远不能满足市场需求， 急需提供一种廉价的、易工业化实现的提本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是结合工业硅生产，直接利用炉外精炼硅熔体，在炉外精炼设备里进行氧化造渣除硼；去硼渣后的硅熔体，上倾倒入除磷的设备，还原造渣除磷；除磷后的硅熔体控制冷却速度缓慢冷却至室温，将得到的硅锭去掉渣层、杂质含量高的表层，粉碎至粒度２０－５０目，再进入高纯盐酸中浸泡、清洗，烘干，最后进行定向凝固进一步除金属杂质，得到Ｂ含量＜０．５ｐｐｍ，Ｐ含量＜１ｐｐｍ，总金属夹杂物含量＜１ｐｐｍ的高纯硅。

【技术特征摘要】
1.一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是结合工业硅生产，直接利用炉外精 炼硅熔体，在炉外精炼设备里进行氧化造渣除硼；去硼渣后的硅熔体，上倾倒入除磷的设 备，还原造渣除磷；除磷后的硅熔体控制冷却速度缓慢冷却至室温，将得到的硅锭去掉渣 层、杂质含量高的表层，粉碎至粒度20-50目，再进入高纯盐酸中浸泡、清洗，烘干，最后进 行定向凝固进一步除金属杂质，得到B含量< 0. 5ppm, P含量< lppm，总金属夹杂物含量 < Ippm的高纯硅。2.根据权利要求1所述的一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是本发明按以 下操作步骤完成A、氧化造渣除硼从工业硅冶炼矿热炉来的硅水倒入预先盛有除硼熔渣 的“抬包”里，利用硅在熔融态下，从“抬包”底部通入氧气，在氧化硅熔体中的金属杂质的同 时进行氧化造渣除硼，在去除硅中大部分钙、铝同时，硼变成氧化物进入渣相一并除去，氧 化精炼时间控制在10-50min ；B、还原造渣除磷在完成氧化造渣除硼后，将“抬包”由出炉 小车转至浇铸车间，上倾将上层硅液倒入除磷设备坩埚内，除磷设备内坩埚预先装有除磷 熔·，坩埚内盛满硅后，立即封闭好炉盖，并启动真空泵，抽出炉内空气；当炉内达到一定真 空条件下，停止抽真空，通入惰性气体，使炉内外气压一致，启动加热装置，使硅在熔融态下 维持10-50min ；C、化学清洗脱磷结束后，控制硅熔体冷却速度至室温，打开炉盖，取出硅 锭，去掉渣层和四周杂质含量高的表层后，粉碎至20-50目，放入高纯稀盐酸中浸泡2-4小 时，进一步去除易溶于稀盐酸的熔渣和金属杂质，纯水清洗至洗液PH中性，烘干；D、精确定 向凝固将烘干的硅，在定向凝固炉内进行精确定向，进一步除金属杂质，得目标产品。3.根据权利要求1或2所述的一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是炉外精 炼设备是指现有工业硅进行炉外精炼的设备，更具体的是指“抬包”，除磷设备是指具有加 热的装置，更具体的是指真空感应熔炼炉，在“抬包”里进行氧化造渣除硼；在真空感应熔炼 炉中进行还原造渣除磷。4.根据权利要求3所述的一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是还原造渣除 磷时，真空条件是指感应加热炉...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴展平，
申请(专利权)人：贵阳宝源阳光硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]