【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2,2-二苯基乙烯基)苯胺的合成方 法，具体是涉及一种通过先合成N,N-二(4-甲基苯基)苯胺，再经生成N，N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛，最终合成N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2，2-二苯基乙烯基)苯胺的方法。
技术介绍
电荷传输材料是组成有机光电鼓(OPC)、有机电致发光显示屏(OLED)、 有机太阳能电池(OPE)等器件的关键材料。三苯胺类化合物是一类性能优良的电 荷传输材料，其中N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2,2-二苯基乙烯基)苯胺由于共轭程度较 大性能更优，作为电荷传输材料与偶氮类化合物为电荷产生材料相复配所制备的 双层光电导体，在白光曝光下，具有较高的电荷保持能力，较低的暗衰率和残余 电位，良好的光敏性，有良好的应用前景。目前关于电荷传输材料N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2，2-二苯基乙烯基)苯胺的合 成报道较少。杨雄文等^f潘众工2M5， W 义.575-报道的合成方法采 用二苯溴甲垸为起始反应产物，通过生成2-(4-甲基苯基)-l,l-二苯基乙烯，经还原 反应生成4-(2,...
【技术保护点】
一种Ｎ，Ｎ－二（４－甲基苯基）－４－（２，２－二苯基乙烯基）苯胺的合成方法，包括以下步骤； （１）合成二苯基甲基膦酸二乙酯：氢溴酸与二苯基甲醇反应生成二苯基溴甲烷，再将二苯基溴甲烷与亚磷酸三乙酯反应生成二苯基甲基膦酸二乙酯； （ ２）合成Ｎ，Ｎ－二（４－甲基苯基）苯胺：苯胺和对碘甲苯在邻菲啰啉、溴化亚酮和氢氧化钾的催化下反应生成Ｎ，Ｎ－二（４－甲基苯基）苯胺； （３）合成Ｎ，Ｎ－二（４－甲基苯基）－４－氨基苯甲醛：Ｎ，Ｎ－二（４－甲基苯基）苯胺与三氯氧磷和二甲 基甲酰胺反应生成Ｎ，Ｎ－二（４－甲基苯基）－４－氨基苯甲醛； （４）合成Ｎ，Ｎ－二...
【技术特征摘要】
1. 一种N，N-二(4-甲基苯基)-4-(2，2-二苯基乙烯基)苯胺的合成方法，包括以下步骤；(1)合成二苯基甲基膦酸二乙酯∶氢溴酸与二苯基甲醇反应生成二苯基溴甲烷，再将二苯基溴甲烷与亚磷酸三乙酯反应生成二苯基甲基膦酸二乙酯；(2)合成N，N-二(4-甲基苯基)苯胺∶苯胺和对碘甲苯在邻菲啰啉、溴化亚酮和氢氧化钾的催化下反应生成N，N-二(4-甲基苯基)苯胺；(3)合成N，N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛N，N-二(4-甲基苯基)苯胺与三氯氧磷和二甲基甲酰胺反应生成N，N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛；(4)合成N，N-二(4-甲基苯基)-4-(2，2-二苯基乙烯基)苯胺二苯基甲基膦酸二乙酯与N，N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛在甲醇钠的催化条件下生成N，N-二(4-甲基苯基)-4-(2，2-二苯基乙烯基)苯胺。2. —种如权利要求1所述的N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2,2-二苯基乙烯基)苯胺的合 成方法，其特征在于包括以下步骤1) 合成二苯基甲基膦酸二乙酯(1)将氢溴酸加热至90 95。C，加入二苯基甲醇，90 95。C反应l 2小时后， 降温至40 6(TC，加入甲苯，静止，分层取有机相，将有机相用水洗涤， 干燥，得二苯基溴甲烷的甲苯溶液；将二苯基溴甲烷的甲苯溶液中加入亚 磷酸三乙酯，加热至120 156匸反应1 2小时，减压蒸馏得到二苯基甲基 膦酸二乙酯粗品，用石油醚重结晶提纯；所添加氢溴酸、二苯基甲醇和亚 磷酸三乙酯的摩尔比为5.5 6: 1 1.2: 2 2.5。2) 合成N，N-二(4-甲基苯基)苯胺以二甲苯为溶剂，由苯胺和对碘甲苯在邻菲喂啉、溴化亚酮和氢氧化钾的 催化下100 144。C反应15 17小时，生成N,N-二(4-甲基苯基)苯胺，苯胺和 对碘甲苯的摩尔比为1: 2.5 3，邻菲啰啉、溴化亚酮、氢氧化钾和苯胺的重量比为U5 1.35: 0.9 1.1: 6 7: 2.8 3.0;3) 合成N,N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛以甲苯为溶剂，N,N-二(4-甲基苯基)苯胺和三氯氧磷混合，冷却至0 5。C， 加入二甲基甲酰胺，搅拌反应30 60分钟后升温至70 8(TC反应1 3小时， 所添加的N,N-二(4-甲基苯基)苯胺、三氯氧磷和二甲基甲酰胺的摩尔比为5 5.5: 5.5 6s 6.5 7;4) 合成N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2，2-二苯基乙烯基)苯胺在氮气保护下加入二苯基甲基膦酸二乙酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴细兵，刘斌，
申请(专利权)人：北京奥得赛化学有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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