一种多晶硅的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种多晶硅的生产工艺，它是通过向２个以上串联的反应器中通入包括氢气和含硅气体的混合气体作为原料气，在所述反应器中，所述原料气发生反应，通过化学气相沉积生产多晶硅的工艺，通过调节作为原料气的所述氢气的进气量Ｍ，和／或调节作为原料气的所述含硅气体的进气量Ｎ，使所述氢气和含硅气体的摩尔比值Ｑ满足如下关系：从多晶硅的生产工艺开始至时刻ｔ１的时间范围内，Ｑ在Ｑ０±ａ的范围内波动；从多晶硅的生产工艺ｔ２时刻开始至反应结束，Ｑ在Ｑ２±ｂ的范围内波动；且，ｔ１＜ｔ２，Ｑ０＋ａ＜Ｑ２－ｂ。根据本发明专利技术的多晶硅生产工艺，能够在提高沉积速度，降低电耗的同时，有效利用生产原料含硅气体，提高单程转化率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对已有多晶硅制造方法的改进。因此，在本专利技术的多晶硅制造方法中， 除非有特别的说明，除了按照本专利技术的规定来调节作为原料气的所述氢气的进气量M，和/ 或调节(优选同步调节)所述含硅气体的进气量N，使所述氢气与所述含硅气体的摩尔比 值Q满足本专利技术特定的关系式以外，其他所有的方法条件、要求和参数等(包括反应温度、 反应压力、反应设备构造和配置比如还原反应器或还原炉的参数、多晶硅芯棒的参数等、原 料要求、方法操作步骤等)均可以直接适用现有技术的多晶硅制造方法，在此不再赘述。本 领域技术人员完全可以参照现有技术的相关技术来了解这些内容。 这一事实也表明，根据本专利技术的多晶硅生产方法，可以直接利用现有的多晶硅生 产设备实施，因此不需要为此而专门增添附属设备或者改变设备结构，由此可以避免额外 增加设备投资成本和设备改装成本，同时由于不增加多晶硅生产设备的复杂度，也可以维 持该生产设备的维护成本不增加。 根据本专利技术，对所述氢气的进气量M和所述含硅气体的进气量N的调节手段或方 式没有任何特殊的限定，可以直接适用本领域常规使用的那些。比如，可以通过调节所述混 合气体通向所述还原炉或还原反应器的进气管(比如附图说明图1中的进气管4)上附设的阀门的 开度大小，或者按常规方式调节所述混合气体向所述还原反应器的供应量等，就可以方便 地调节从多晶硅生产开始到生产结束的生长周期中每一时刻t下的进气量Mt和/或Nt。另 外，该进气量比如可以通过附设在所述进气管上的流量计进行实时监控，即，监控从生产开 始到生产结束的生长周期中每一时刻t下的进气量Mt和/或Nt，这些都是本领域技术人员 常规已知的技术。 根据本专利技术的多晶硅生产方法，所述氢气的进气量M选自20 2000NmVh，所述含 硅气体的进气量N选自5 800NmVh。 根据本专利技术的多晶硅生产方法，所述原料气由氢气与所述含硅气体按照一定的摩 尔比Q预先混合而成。在本专利技术一个实施方案中，在所述原料气中，氢气与所述含硅气体 (优选三氯氢硅)的摩尔比Q在1. 0 15. 0的范围内变化，优选2. 0 7. 5，但有时并不限 于此。 根据本专利技术，对所述摩尔比Q的调节方式或手段没有任何的限定，可以直接适用 本领域常规使用的那些。比如，通过在混合时按照常规方式控制氢气和含硅气体各自的加 料比(混合比)，即可自由地调节所述摩尔比Q，并将其在某一时刻t下通入所述还原反应 器中(或者在线混合的同时通入所述还原反应器中)，即可控制该时刻t下的摩尔比Q(比 如前述的Q。和Q2)，这些都是本领域技术人员可以知道的。同时，在相同的条件下，在某一 时刻，所述氢气与所述含硅气体的摩尔比Q可以近似地等于此刻所述氢气的流量M与此刻 所述含硅气体的流量N的比值，即Q " M/N。 根据本专利技术一个实施方案，通过按照前述的常规方式调节作为原料气的所述氢气 的进气量M，和/或按照前述的常规方式调节(优选同步调节)所述含硅气体的进气量N， 使所述氢气和所述含硅气体的摩尔比Q满足如下关系7 从所述多晶硅的生产工艺开始至时刻^的时间范围内，Q在Q。士a的范围内波动； 从所述多晶硅的生产工艺t2时刻开始至反应结束，Q在Q2±b的范围内波动； 且，^ < t2， Q0+a < Q2_b ; 其中， Q。是所述多晶硅的生产工艺开始时刻，作为原料气的所述氢气和所述含硅气体的 摩尔比； 92是所述多晶硅的生产工艺的〖2时刻，作为原料气的所述氢气与所述含硅气体的 摩尔比； a、b、t"^是正实数。 根据该实施方案，根据本专利技术的多晶硅生产方法，所述氢气的进气量M选自20 2000NmVh，所述含硅气体的进气量N选自5 800Nm3/h。 根据本专利技术一个优选的实施方案，在所述多晶硅生产方法的过程中，Q值在一定范 围内波动。 根据本专利技术，^指的是从所述多晶硅生产方法开始经过^小时的时刻，t2指的是 从所述多晶硅生产方法开始经过t2小时的时刻，t3可视为反应的终止时刻(即下述的生长 周期T，以小时计)，O < ^ < t2 < t3。 在本专利技术的上下文中，T指的是所述多晶硅制造方法的周期长度(从多晶硅制造 开始到多晶硅制造结束的时间，即生长周期)，以小时计。本领域技术人员都知道，所述生长 周期一般为15 220小时(即所述T的取值范围为15 220小时，优选60 150小时)， 但根据生产的实际情况，有时并不限于此。 如前所述，根据本专利技术，对于第一个反应器内，在硅棒直径长到40 45mm之前的 Q。，小于硅棒直径在40 45mm之后的Q2，在硅棒直径达到40 45mm之后，所述Q。值增大 至Q2，并维持该比值Q2在一定范围内波动并运行至反应结束，就可以实现本专利技术。 根据本专利技术，通过在前述范围内调节作为原料气的所述氢气的进气量M，和/或在 前述范围内调节(优选同步调节)所述含硅气体的进气量N，使所述氢气和所述含硅气体 的摩尔比Q在1.0 15.0(优选2.0 7. 5，但有时并不限于此)的范围内变化。a和b在 0. 001 1的范围内变化，优选0. 2 0. 6变化，且保证Q。+a < Q2_b。 根据本专利技术，所述比值Q是所述氢气的进气量M和所述含硅气体的进气量N的变 化结果。在所述氢气的进气量M的变化规律(经时变化规律)和所述含硅气体的进气量N 的变化规律(经时变化规律)确定之后，根据某一时刻下氢气的进气量M值和该时刻下含 硅气体的进气量N值，就可以计算出其比值Q，由此所述比值Q的变化规律(经时变化规律) 也就确定了。 通常情况下，增大所述氢气的进气量M且同时减小所述含硅气体的进气量N均可 以实现所述Q值增大的目的，同理，减小所述氢气的进气量M且同时增大所述含硅气体的进 气量N均可以使所述Q值减小。或所述氢气的进气量M和所述含硅气体的进气量N同步增 大或减小亦可实现对应的所述Q值增大或减小。或所述氢气的进气量M维持恒定，增大或 减小所述含硅气体的进气量N亦可实现所述Q值的减小或增大，同理，所述含硅气体的进气 量N维持恒定，增大或减小所述氢气的进气量M亦可实现所述Q值的增大或减小。在本发 明所述的多晶硅生产方法中，不论所述氢气的进气量M和所述含硅气体的进气量N如何变8化，只要能保证在整个多晶硅生产周期内所述Q值在一定范围内波动即可实现本专利技术的技 术效果。因此，为了实现本专利技术的多晶硅生产方法中所述Q值的在一定范围内波动，所述氢 气的进气量M和所述含硅气体的进气量N的变化规律可以是上述各种情况，优选所述氢气 的进气量M和所述含硅气体的进气量N同步增大或减小。最优选，从反应开始时起至反应 结束，M和N同步连续增大，通过改变M和N各自增大的速率，使得Q值实现先在Q。±a的范 围内波动，再增大到92，接着继续在Q2±b的范围内波动的趋势。 对所述摩尔比Q值的变化方式没有任何的限定，可以是连续变化或者不连续变 化。 作为所述连续变化比如可以举出，在所述多晶硅的整个生长周期内(即从制造方 法开始至制造方法结束)，所述摩尔比Q以周期性函数或非周期性函数或线性函数或非线 性函数变化。 在本专利技术上下文中，将前述函数定义为变化规律。 作为所述周期性变化比如可以举出，在所述多晶硅整个生长周期(即从制造本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅的生产工艺，它是通过向２个以上串联的反应器中通入包括氢气和含硅气体的混合气体作为原料气，在所述反应器中，所述原料气发生反应，通过化学气相沉积生产多晶硅的工艺，其特征在于，通过调节作为原料气的所述氢气的进气量Ｍ，和／或调节作为原料气的所述含硅气体的进气量Ｎ，使所述氢气和含硅气体的摩尔比值Ｑ满足如下关系：　　从所述多晶硅的生产工艺开始至时刻ｔ↓［１］的时间范围内，Ｑ在Ｑ↓［０］±ａ的范围内波动；　　从所述多晶硅的生产工艺ｔ↓［２］时刻开始至反应结束，Ｑ在Ｑ↓［２］±ｂ的范围内波动；　　且，ｔ↓［１］＜ｔ↓［２］，Ｑ↓［０］＋ａ＜Ｑ↓［２］－ｂ　　其中，　　Ｑ↓［０］是所述多晶硅的生产工艺开始时刻，作为原料气的所述氢气和所述含硅气体的摩尔比；　　Ｑ↓［２］是所述多晶硅的生产工艺的ｔ↓［２］时刻，作为原料气的所述氢气与所述含硅气体的摩尔比；　　ａ、ｂ、ｔ↓［１］、ｔ↓［２］是正实数。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈其国，钟真武，陈文龙，
申请(专利权)人：江苏中能硅业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]