【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多晶硅制备设备与方法，特别涉及通过流化床设备制备颗粒硅的设备与方法，具体涉及去除流化床在多晶硅生产过程中内壁沉积硅的设备与方法。
技术介绍
1、作为半导体与太阳能电池领域的基础材料，多晶硅被广泛地应用于生产包括各种电子逻辑器件、存储器件、分立器件等在内的尺寸微小却功能复杂的精密系统，更是太阳能电池板中用于光电转换的pn结的直接原料。可以这么说，当今的人类文明从很大程度上是建立在硅原子之上的。随着人类文明的进一步发展，对于高精度的电子系统的需求以及对于太阳能等清洁能源的需求更加旺盛，导致对于多晶硅的需求进一步的增长。因此，需要提供一种成本低、产量高、环境安全性好的多晶硅生产设备与工艺。
2、现有的生产多晶硅的工艺主要包括改良西门子法与流化床法。在现阶段，改良西门子法是最常用的一种工艺，其多晶硅产量占全球多晶硅产量的绝大多数，相比之下，流化床法是近些年来逐渐推广的工艺方法，其多晶硅产量占比正在逐年上升。
3、西门子法(包括改良西门子法)又可以称为氢还原法，其采用的主要设备为钟罩式反应器，主要原料为三氯氢硅与氢气。作为典型的西门子法制备多晶硅的方法，是在钟罩反应器内对直径20mm左右的多晶硅棒进行加热，使得三氯氢硅被氢气还原出来的多晶硅在硅棒表面进行沉积，从而使硅棒“长大”，当硅棒的体积达到一定程度时，取出硅棒，即能得到多晶硅产品。
4、西门法的典型化学反应为：
5、sihcl3+h2→si+3hcl
6、西门子法应用广泛，技术成熟，多晶硅产品的纯度能够做到很高
7、但是，西门子法存在着需要停机拆除长大的硅棒导致的无法连续生产问题，且多晶硅产品在下游应用时需要经过额外的粉碎步骤。
8、流化床法(包括硅烷流化床法)，其中，硅烷流化床法又可以称为“硅烷气热分解法”，其采用的主要设备通常被称为“流化床”，采用的原料气包括甲硅烷(sih4)、四氯化硅(sicl4)、三氯硅烷(sihcl3)、二氯硅烷(sih2cl2)等含硅的气体，在流化床内被加热分解或被还原，产生的多晶硅在流化床内的细微硅颗粒(又被称为“籽晶”)的表面上沉积并长大，从而生产颗粒状的多晶硅产品。
9、硅烷流化床法典型的反应方程式为：
10、sih4→si+2h2
11、由于多晶硅直接沉积在籽晶的表面，而流化床内部处于流化(又称“沸腾”)状态的籽晶的有效沉积面积远大于西门子法中采用的硅棒表面的沉积面积，因此，流化床法的生产效率远大于西门子法。同时，由于含硅原料气热分解的温度较低，比如在300～400℃的温度下，含硅原料气已经开始分解。实际中，现有的流化床生产工艺的含硅原料气的加热温度通常在500～700℃，其耗能也相对较低。因此，流化床法制备颗粒硅的工艺在近年来被广泛推广使用。
12、但现有的流化床工艺设备仍然存在一定的问题：由于需要对流化床内的含硅原料气进行整体的加热，现有的包括电阻加热、感应加热、对流加热等各种加热方式都不可避免地对流化床内壁进行加热，并且在某些特定的加热方式(如外置电阻加热)下，流化床内壁的温度最高，在这种情况下，包括甲硅烷在内的含硅原料气就容易在流化床内壁上进行分解，分解所得的单质硅将会在流化床内壁上进行沉积。单质硅在流化床内壁沉积将会带来至少三类问题：
13、其一，随着流化床内壁沉积硅的厚度变厚，且由于多晶硅的电阻大且导热系数小，大部分加热方式下的加热效率将受到极大的影响，为了维持含硅原料气的热分解温度，不得不提高加热设备的功率，从而增加了能耗。
14、其二，流化床内壁沉积硅的厚度往往是不均匀的，这种不均匀性会影响含硅原料气的加热均匀性，使得颗粒硅产品的直径不均匀。
15、其三，在流化床内壁沉积硅到达一定的厚度时，部分单质硅块将会从流化床内壁上脱落，砸伤或砸坏流化床结构，造成极大的安全隐患，掉落的大块硅块容易堵塞进料管。
16、现有的流化床工艺与设备往往无法避免流化床内壁沉积硅的问题，因此，在流化床运行一定周期后，需要停机以对流化床内壁的沉积硅进行清除。已有技术针对清除流化床内壁沉积硅的问题提出了一些方案：
17、公开号为cn101318654b的中国专利技术专利公开了一种颗粒硅生产设备，包括物理上分隔的加热装置与反应装置，籽晶在加热装置中被加热，然后被传送至反应装置中，反应装置中通入含硅原料气，原料气在温度较高的籽晶表面分解并沉积硅。该专利通过将加热区与反应区分隔的方式，降低了反应区内的温度，从而减少了含硅原料气在反应区内壁沉积。但该套系统结构复杂，从原理上无法避免原料气进入加热区并在加热区的高温内壁上进行沉积，仍然存在着内壁沉积硅的问题。
18、公开号为cn101928001a的中国专利技术专利公开了一种流化床设备，其通过在流化床外壁设置冷却夹套并采用内部加热装置加热的方式，降低流化床外壁的温度，减少单质硅在流化床内壁的沉积。但该方案无法避免单质硅在内部加热装置上的沉积，并且，由于加入了冷却夹套，会使得整个流化床温度不均匀，降低颗粒硅产品的粒径均匀性。
19、公开号为cn101400835b的中国专利技术专利公开了一种利用含氯蚀刻气体蚀刻流化床内壁沉积硅的方法，该方法利用一个深入至反应区的蚀刻气体管提供蚀刻气体，从而蚀刻在反应区内壁的沉积硅。但该方案在蚀刻之前没有排空颗粒硅产品，必然会导致颗粒硅产品的损耗，并且该方案仅针对反应区内壁的沉积硅进行蚀刻，忽略了加热区内壁的沉积硅，没有解决沉积硅不均匀性的问题。
20、公开号为cn103213989b的中国专利技术专利公开了一种倾斜且旋转的流化床结构，以通过物理的方法减少流化床内壁的硅沉积，但该结构将会带来流化床密封性差的问题，无法付诸实践。
21、一方面，需要提供一种解决流化床内壁结硅的设备和/或方法，以均匀地除去流化床内壁结硅，同时，该方法需要快速地去除流化床内壁结硅，减少停机带来的停产损失，且原料、设备成本较低。
22、另一方面，如果对流化床内壁蚀刻过于彻底，将会使得流化床的金属内壁暴露于反应气体，从而给颗粒硅产品引入流化床内壁材料带来的金属杂质，极大地降低颗粒硅产品的品质，因此，需要提供一种能够有效评估蚀刻进度的方法，均匀且精确地保留适当厚度的、附着在流化床内壁的硅，避免原料气与流化床内壁直接接触。
23、与此同时，需要提供一种流化床结构，能够在颗粒硅生产过程中减少单质硅在流化床内壁的沉积。
24、为了解决以上问题，提出本专利技术。
技术实现思路
1、在一个实施方案中，本专利技术涉及一种清洁流化床内壁结硅的方法，包括：在预设的流量、温度、压力条件下，利用一定纯度的氯化氢气体对流化床内壁进行蚀刻，产生初排尾气本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种清洁流化床内壁结硅的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
7.根据权利要求3至6所述的方法，其特征在于：
8.根据权利要求1至6所述的方法，其特征在于：
9.一种适用于流化床内壁清洁的方法，所述流化床在竖直方向上设置有第一蚀刻气体入口以及第二蚀刻气体入口，第二蚀刻气体入口的高度高于第一蚀刻入口，
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种清洁流化床内壁结硅的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
...【专利技术属性】
技术研发人员：朱共山，兰天石，王永亮，樊晓东，黄金发，常露露，邓光付，邱香龙，吴用，谢岩，吴德智，
申请(专利权)人：江苏中能硅业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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