【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种以三氟乙酸、无水乙醇为主要原料制备的用于合成 有机氟化化合物及制备农药、医药的有机化工原料三氟乙酸乙酯的制备 方法。
技术介绍
三氟乙酸乙酯是一种重要的有机化工原料，主要用于合成有机氟化 合物及制备农药、医药、染料、液晶等工业化学品。在医药上用于制造 治疗类风湿关节炎和骨关节炎的抗炎药和用于治疗结、直肠癌的抗肿瘤 药。农药上用于制造细胞分裂抑制剂，应用于棉花、花生地除禾本科杀 草和阔叶杂草。开发应用前景广阔。过去常釆用浓硫酸催化反应三氟乙 酸与无水乙醇而得，但该方法存在对环境污染大，易产生副反应，生产设备腐蚀严重等缺点，已渐被淘汰。2005年第6期北京化工大学学报塞 来昔布的合成中，对作为中间体的三氟乙酸乙酯的合成进行了改进，将 催化剂由浓硫酸改进成了用D072强酸性阳离子交换树脂，并加入脱水树 脂作干燥剂，加热搅拌反应8h,减压过滤掉树脂，精馏得沸点6(TC -62 。C的三氟乙酸乙酯产品，收率为93.7%,该方法较之用浓硫酸催化反应 有很大的技术进步。然而该方法中的催化剂虽然回收反复使用，但脱水 树脂的活化因成本高，而且活化后的性能降低很多...
【技术保护点】
一种三氟乙酸乙酯的制备方法，以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料，以强酸性阳离子交换树脂为催化剂进行酯化反应，常压蒸馏得目标产品，其特征在于无水乙醇以滴加的方式加入，滴加结束保温１０分钟后升温至回流，进行酯化反应，酯化反应的终点控制以酯化反应装置的分水器中的水达到理论计算值，且不再有水分出时为酯化反应结束，反应结束后冷却至环境温度，过滤去掉催化剂，所得粗酯在填充有固体颗粒硅胶的干燥塔中干燥去余量水份，蒸馏收集气相温度为５８℃～６４℃的馏份，采用气相色谱分析方法进行过程质量控制，催化剂循环利用，收集产品后的高沸馏份乙醇循环利用，本制备方法中的配料质量比为：三氟乙酸∶无水乙醇＝１∶０...
【技术特征摘要】
1、一种三氟乙酸乙酯的制备方法，以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料，以强酸性阳离子交换树脂为催化剂进行酯化反应，常压蒸馏得目标产品，其特征在于无水乙醇以滴加的方式加入，滴加结束保温10分钟后升温至回流，进行酯化反应，酯化反应的终点控制以酯化反应装置的分水器中的水达到理论计算值，且不再有水分出时为酯化反应结束，反应结束后冷却至环境温度，过滤去掉催化剂，所得粗酯在填充有固体颗粒硅胶的干燥塔中干燥去余量水份，蒸馏收集气相温度为58℃～64℃的馏份，采用气相色谱分析方法进行过程质量控制，催化剂循环利用，收集产品后的高沸馏份乙醇循环利用，本制备方法中的配料质量比为三氟乙酸∶无水乙醇＝1∶0.80～3.2；三氟乙酸∶催化剂＝1∶0.30～0.80；无水乙醇的滴加温度为低于50℃的温度，滴加速度为0.30～0.80g/s。2、 按权利要求l所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征是所述原 料三氟乙酸与无水乙醇的质量比为1: 1.2-2.2。3、 按权利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征是所述 催化剂强酸性阳离子交换树脂使用D72...
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