３，７－二硝基－１，３，５，７－四氮杂二环［３，３，１］壬烷的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种３，７－二硝基－１，３，５，７－四氮杂二环［３，３，１］壬烷的提纯方法，包括以下步骤：将纯度为８５．０％～９７．５％的３，７－二硝基－１，３，５，７－四氮杂二环［３，３，１］壬烷加入二元溶剂中，在搅拌下加热至５０℃～６０℃，热过滤；滤液冷却至０℃～２０℃，经过滤、干燥后得３，７－二硝基－１，３，５，７－四氮杂二环［３，３，１］壬烷。其中二元溶剂由水、乙酸、乙醇、二甲基甲酰胺和Ｎ－甲基吡咯烷酮中的任意一种和二甲基亚砜组成，其重量比为１∶１．０～１０．０，３，７－二硝基－１，３，５，７－四氮杂二环［３，３，１］壬烷与二元溶剂的重量比为１∶１．１４～３．８。本发明专利技术主要用于３，７－二硝基－１，３，５，７－四氮杂二环［３，３，１］壬烷的提纯。

【技术实现步骤摘要】
,7-二硝基-1,,5,7-四氮杂二环壬烷的提纯方法
本专利技术涉及一种，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷的提纯方法。
技术介绍
，7-二硝基-1，，5，7_四氮杂二环壬烷(简称DPT)，熔点为206。C 20『C，是制备炸药奥克托今(HMX)的中间体。 ，7-二硝基-1，，5，7-四氮杂二环壬烷通常有两种合成方法，即尿素法 和乌洛托品法。，7-二硝基-1，，5，7-四氮杂二环壬烷作为制备奥克托今(HMX) 的中间体，要求具有很高的纯度。现有技术中，，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷采用水洗涤的方法。例如《Chemistry of urea nitro derivatives -reaction of N， N' -dinitrourea with formaldehyde》Russian Journal of OrganicChemistry. 2002， 8(12) :179-174公开了一种，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷的提纯方 法。该方法采用水洗涤，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷的方法来提纯， 7_ 二硝基-1， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷，但该方法所得到的， 7- 二硝基-1， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷纯度不高，其熔点为186°C 190°C。
技术实现思路
本专利技术所要解决技术问题是克服已有技术存在的不足和缺陷，提供一种，7-二 硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷的提纯方法，经该提纯方法得到的，7-二硝 基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷的纯度较高。 本专利技术的，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷的提纯方法，包括以下 步骤 将纯度为85. 0% 97. 5%的，7-二硝基-1，，5，7-四氮杂二环壬烷加 入二元溶剂中，在搅拌下加热至50°C 6(TC使其溶解，趁热过滤；滤液冷却至0°C 20°C， 经过滤、干燥后得，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷。其中二元溶剂由水、 乙酸、乙醇、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种和二甲基亚砜组成，其重量比 为l : 1.0 10.0，，7-二硝基-1，，5，7-四氮杂二环壬烷与二元溶剂的重量比 为1 : 1. 14 . 8。 本专利技术优选，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷的提纯方法，包括以 下步骤 将1.4g纯度为89.6X的，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷加 入10g水与90g二甲基亚砜组成的二元溶剂中，在搅拌下加热至55t:，热过滤；滤液冷却至 1(TC，经过滤、干燥后获得，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷。 本专利技术中，将，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷加入二元溶剂中加 热溶解后，热过滤；滤液冷却，经过滤、干燥后获得， 7- 二硝基-1， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷纯品；也可以将，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷在二甲基亚砜 中加热溶解后，热过滤；再加入水、乙酸、乙醇、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意 一种溶剂，经过滤、干燥后获得，7-二硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷纯品。 本专利技术的优点 采用本专利技术的提纯方法，得到，7-二硝基-1，，5，7-四氮杂二环壬烷 的纯度较高，提纯后， 7- 二硝基-1， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷的熔点为206. °C 207. 9°C ，纯度为99. 9 % (高效液相色谱)，而对比文件中的提纯后， 7- 二硝基-1， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷的熔点为186°C 190°C。收率可达97. 2%。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明。 熔点测定采用熔点仪，型号为WRS-2A数字熔点仪 纯度采用高效液相色谱(HPLC)，型号为Warian Prostar型 实施例1 在装有搅拌器、冷凝器、温度计的三口烧瓶中，将1. 4g纯度为86. 9 %的， 7- 二硝 基-l， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷加入lOg水与90g 二甲基亚砜组成的二元溶剂中，在 搅拌下加热至55t:，热过滤；滤液冷却至1(TC，经过滤、干燥后得26. 5g ，7-二硝基-1，， 5， 7-四氮杂二环壬烷，熔点为206. °C 207. 9°C ，纯度为99. 9% ， ， 7-二硝基-1， ，5，7-四氮杂二环壬烷收率为97.2%。 实施例2 在装有搅拌器、冷凝器、温度计的三口烧瓶中，将58.g纯度为95.8X的，7-二硝 基-1， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷加入10g乙酸与60g 二甲基亚砜组成的二元溶剂中， 在搅拌下加热至50°C ，热过滤；滤液冷却至5°C ，经过滤、干燥后得5. 7g， 7- 二硝基-1， ， 5，7-四氮杂二环壬烷，熔点为206. 1°C 208. (TC，纯度为99. 9%，收率为96. %。 实施例 在装有搅拌器、冷凝器、温度计的三口烧瓶中，将55. 6g纯度为94. 8%的，7_二硝 基-1， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷加入40g 二甲基甲酰胺与60g 二甲基亚砜组成的二 元溶剂中，在搅拌下加热至58t:，热过滤；滤液冷却至5t:，经过滤、干燥后得50.4g ，7-二 硝基-1， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷，熔点为205. 8°C 207. 6°C ，纯度为99. 8% ，收率 为95. 6%。 实施例4 取装有搅拌器、冷凝器、温度计的三口烧瓶，将26. g纯度为89. 5%的，7_二硝 基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷加入20gN-甲基吡咯烷酮与80g二甲基亚砜组成的 二元溶剂中，在搅拌下加热至52t:，趁热过滤；滤液冷却至1(TC，析出结晶，经过滤、干燥后 得22. 9g ，7-二硝基-1，，5，7-四氮杂二环壬烷，熔点为205. °C 208. 1。C，纯 度为99.5%，收率97.4%。 实施例5 取装有搅拌器、冷凝器、温度计的三口烧瓶，将. g纯度为9. 7%的，7_二硝 基-1， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷加入12. 5g 二甲基甲酰胺与87. 5g 二甲基亚砜组成4的二元溶剂中，在搅拌下加热至56t:，趁热过滤；滤液冷却至8t:，析出结晶，经过滤、干燥后获得29.6g ，7-二硝基-1，，5，7-四氮杂二环壬烷纯品。 ，7-二硝基-1，，5，7_四氮杂二环壬烷纯品收率94. 9 %，熔点205. °C 207. 4°C， HPLC测其纯度为99. 9% 。 实施例6 取装有搅拌器、冷凝器、温度计的三口烧瓶，将40g纯度为9. 1 %的， 7- 二硝 基-1， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷加入15g水与85g 二甲基亚砜组成的二元溶剂中，在 搅拌下加热至5(TC，趁热过滤；滤液冷却至8t:，析出结晶，经过滤、干燥后得5.6g ，7-二 硝基-l，，5，7-四氮杂二环壬烷，熔点为206.0。C 208. 1°C ，纯度为99. 9% ，收率 为95. 0%。 实施例7 取装有搅拌器、冷凝器、温度计的三口烧瓶，将5. 7g纯度为97. 0%的，7_ 二硝 基-1， ， 5， 7-四氮杂二环壬烷粗品加入25g乙醇与75g 二甲基亚砜组成的二元溶剂中，在搅拌下加热至5rc，趁热过滤；滤液冷却至8t:，析出结晶，经过滤、干燥后获得2. 7g ，7-二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种３，７－二硝基－１，３，５，７－四氮杂二环［３，３，１］壬烷的提纯方法，包括以下步骤：　　将纯度为８５．０％～９７．５％的３，７－二硝基－１，３，５，７－四氮杂二环［３，３，１］壬烷加入二元溶剂中，在搅拌下加热至５０℃～６０℃，趁热过滤；滤液冷却至０℃～２０℃，经过滤、干燥后得３，７－二硝基－１，３，５，７－四氮杂二环［３，３，１］壬烷；其中二元溶剂由水、乙酸、乙醇、二甲基甲酰胺和Ｎ－甲基吡咯烷酮中的任意一种和二甲基亚砜组成，　　其重量比为１∶１．０～１０．０，３，７－二硝基－１，３，５，７－四氮杂二环［３，３，１］壬烷与二元溶剂的重量比为１∶１．１４～３．８。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吕剑，杨建明，余秦伟，刘波，薛云娜，谷玉杰，葛忠学，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]