五氧化二氮硝化合成1-硝基蒽醌的方法技术

本发明专利技术公开了一种用五氧化二氮硝化合成1-硝基蒽醌的方法。本方法是采用五氧化二氮作催化剂硝化蒽醌合成1-硝基蒽醌，所得硝化物中的1-硝基蒽醌的含量达85%以上。本发明专利技术所述的方法中涉及的N2O5是一种新兴的绿色硝化剂。N2O5/有机溶剂体是一种温和的硝化体系，具有反应条件温和、反应速率快、在非酸介质中进行、选择性好、收率高、三废少等特点。本发明专利技术所述的方法收率高，所制得的1-硝基蒽醌纯度大于96%，是一种具有良好的工业化生产价值的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种用。本方法是采用五氧化二氮作催化剂硝化蒽醌合成1-硝基蒽醌，所得硝化物中的1-硝基蒽醌的含量达85%以上。本专利技术所述的方法中涉及的N2O5是一种新兴的绿色硝化剂。N2O5/有机溶剂体是一种温和的硝化体系，具有反应条件温和、反应速率快、在非酸介质中进行、选择性好、收率高、三废少等特点。本专利技术所述的方法收率高，所制得的1-硝基蒽醌纯度大于96%，是一种具有良好的工业化生产价值的制备方法。【专利说明】
本专利技术涉及一种染料中间体，具体涉及一种用五氧化二氮绿色硝化剂硝化蒽醌合成1-硝基蒽醌的方法。
技术介绍
1-硝基蒽醌是最为重要的蒽醌衍生物之一，主要用于合成1-氨基蒽醌溴氨酸，用以制造还原染料和活性染料。目前重点仍在蒽醌的直接硝化法上。蒽醌经硝化所得是一种较为复杂的混合物，含有1-硝基蒽醌、2-硝基蒽醌、1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌以及未参与反应的蒽醌等成分。1-硝基蒽醌的制备方法经由上个世纪三四十年代的纯硝酸硝化法，发展到七八十年代的硝硫混酸硝化法，再到九十年代工业化的溶剂法硝化法。张劲松(张劲松.染料与染色，2007，44 (本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用五氧化二氮硝化合成1?硝基蒽醌的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，硝化过程：以蒽醌作为原料，加入溶剂和催化剂，搅拌条件下加入五氧化二氮反应，将反应液用饱和碳酸氢钠进行中和，加少量水洗涤，蒸馏除去溶剂，抽滤、滤饼干燥，得到蒽醌的硝化物；步骤二，精制过程：往步骤一所得的蒽醌的硝化物中，加入溶剂和助剂，加热搅拌，反应后趁热抽滤，滤饼用甲醇洗涤、干燥得到1?硝基蒽醌。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗军，杨艳，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：