【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分离纯化苯氨基甲酸酯
，特别涉及。
技术介绍
苯氨基甲酸酯是非光气合成异氰酸酯工艺中十分关键的中间体。在传统的异氰酸酯合成工业中，大多采用光气法合成，随着环保要求的日益加强，开发非光气合成法以成为化工领域的十分重要的课题。其中苯氨基甲酸酯的非光气合成工艺，已成为研究的热点。 US4876379公布了以苯胺、甲醇和一氧化碳为原料，以空气、氧气或其他的化合物为氧化剂，以钯或铁的氯化物为催化剂合成苯氨基甲酸甲酯的苯胺氧化羰化法，US4629804公布了以硝基苯、甲醇和一氧化碳为原料，以羰基钌化合物或羰基膦化合物为催化剂，合成苯氨基甲酸甲酯的硝基苯还原羰化法，但是上述两种合成方法反应条件比较苛刻，操作过程比较复杂，且具有易爆炸的危险。EP0709363公布了以二苯基脲和甲醇为原料，不使用催化剂、合成苯氨基甲酸甲酯的二苯基脲法，EP0752414公布了以碳酸二甲酯和苯胺为原料，以锌化合物为催化剂，合成苯氨基甲酸甲酯的碳酸酯法，二苯基脲法和碳酸酯法均以无毒无污染的绿色化学品二苯基脲或碳酸二甲酯作为羰基化原料，操作过程简单，且转化率和选择性均较高，但在该反...
【技术保护点】
一种分离纯化粗产品苯氨基甲酸酯的方法，分离纯化的粗产品苯氨基甲酸酯采用清洁合成法制备而成，其特征在于，利用萃取结晶耦合工艺对粗产品苯氨基甲酸酯进行分离纯化，具体步骤如下：把粗产品苯氨基甲酸酯在复配的溶剂中进行搅拌溶解，溶解温度为４０～９０℃，然后恒温静置相分离，分离出含有杂质的下层溶液，对上层含有苯氨基甲酸酯的溶液进行冷却，结晶分离，结晶温度为５～３０℃，结晶后过滤、洗涤，得到纯度在９９．５％以上的苯氨基甲酸烷基酯。
【技术特征摘要】
一种分离纯化粗产品苯氨基甲酸酯的方法，分离纯化的粗产品苯氨基甲酸酯采用清洁合成法制备而成，其特征在于，利用萃取结晶耦合工艺对粗产品苯氨基甲酸酯进行分离纯化，具体步骤如下把粗产品苯氨基甲酸酯在复配的溶剂中进行搅拌溶解，溶解温度为40～90℃，然后恒温静置相分离，分离出含有杂质的下层溶液，对上层含有苯氨基甲酸酯的溶液进行冷却，结晶分离，结晶温度为5～30℃，结晶后过滤、洗涤，得到纯度在99.5％以上的苯氨基甲酸烷基酯。2. 根据权利要求1所述的一种分离纯化粗产品苯氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所 述复配的溶剂为CfCs的烷烃、芳香烃、醇、醚、酮或酯类、水、盐酸、硫酸中的两种或两种以 上的复合溶剂。3...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。