一种尿素耦合法制备苯氨基甲酸酯过程中苯胺循环回用的方法技术

本发明专利技术公开了属于非光气合成苯氨基甲酸酯的技术领域的一种尿素耦合法制备苯氨基甲酸酯过程中苯胺循环回用的方法。在双功能催化剂的催化下，使用改进尿素法得到未经甲醇等溶剂洗涤的、含有少量苯胺的粗产品N,N’-二苯基脲为原料，直接和碳酸酯反应制备苯氨基甲酸酯，即N,N’-二苯基脲和其中残留的苯胺，同时和碳酸二甲酯反应高效合成苯氨基甲酸甲酯。本发明专利技术具有反应条件温和，使用高活性的双功能催化剂，无须分离粗产品N,N’-二苯基脲中的少量苯胺，并将苯胺也同时用作反应原料，实现了低成本的苯胺循环回用，解决了苯胺在传递过程中分离难和回用难的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于非光气合成苯氨基甲酸酯的
，特别涉及ー种尿素耦合法制备苯氨基甲酸酯过程中苯胺循环回用的方法。
技术介绍
异氰酸酯是是ー类重要的有机合成中间体，广泛的应用于聚氨酯、涂料、染料和农药等领域。传统的异氰酸酯合成エ业中，产品大多采用光气法合成，随着环保要求的日益加强，开发非光气合成法以成为化工领域的十分重要的课题。苯氨基甲酸酯是非光气合成异氰酸酯エ艺中十分关键的中间体，其非光气合成エ艺已成为研究的热点。目前研究的非光气合成苯氨基甲酸酯主要エ艺包括苯胺的氧化羰化法、硝基苯的还原羰化法、碳酸酯法和ニ苯基脲法。US4876379公布了以钯或铁的氯化物为催化剂，苯胺、甲醇和ー氧化碳为原料，氧化剂为空气、氧气或其他的化合物，合成苯氨基甲酸甲酯的苯胺氧化羰化法，US4629804公布了以以羰基钌化合物或羰基膦化合物为催化剂，硝基苯、甲醇和ー氧化碳为原料，合成苯氨基甲酸甲酯的硝基苯还原羰化法，但上述两种合成方法反应条件比较苛刻，需在高温高压下进行，操作过程比较复杂，且具有易爆炸的危险。EP0709363公布了不使用催化剂，以ニ苯基脲和甲醇为原料合成苯氨基甲酸甲酯的ニ苯基脲法，EP07本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尿素耦合法制备苯氨基甲酸酯过程中苯胺循环回用的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：?把双功能催化剂、碳酸二烷基酯和含有少量苯胺的N,N’?二苯基脲加入到高压釜中，用惰性气体置换釜中的空气后，再预先加入一定压力的该气体，反应压力0.5～3MPa，其中，苯胺和N,N’?二苯基脲的摩尔比为1：10～50，N,N’?二苯基脲和碳酸二烷基酯的摩尔比为1：1～20，双功能催化剂和N,N’?二苯基重量百分比为1：10～100，反应温度120～200℃，反应时间1～8小时。反应完毕后，对反应液取样，用高效液相色谱进行分析，分别计算二苯基脲和苯胺的转化率，以及苯氨基甲酸酯的收率。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高俊杰，张懿，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：